[發明專利]一種環氧氯丙烷的連續化生產裝置和生產方法

有效

• 申請號: 202110372308.9
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113230980B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 史雪芳;吳翔;馬勇;田宇;沈杰;孟憲躍;胡凱;宋佳;侯申礎;王奇;滕彥虎
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞恒新材料科技有限公司;江蘇揚農化工集團有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/06;C07D301/02;C07D301/32;C07D303/08
• 代理公司: 蘇州創策知識產權代理有限公司 32322
• 代理人: 郭永

1.一種環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，包括進料系統、反應系統和后處理系統；

所述反應系統包括固定床反應器和背壓閥，所述固定床反應器包括殼體、封頭和多個列管束；所述封頭包括上封頭和下封頭，所述上封頭和下封頭分別設置于殼體的上部和下部，所述上封頭上設有物料進口，所述下封頭上設有物料出口；所述殼體上設有冷卻水進口和冷卻水出口，所述殼體的兩端設有管板，所述殼體通過管板與上封頭和下封頭相連；所述列管束包括反應列管和中心冷卻水管，所述反應列管中填充有固體催化劑，所述反應列管圍繞中心冷卻水管為中心的環形設置多根，所述反應列管穿過殼體兩端的管板進入上封頭和下封頭，并與物料進口和物料出口連通，所述中心冷卻水管穿出上封頭和下封頭，所述背壓閥與物料出口連接；

所述進料系統通過物料進口連接反應系統，所述進料系統包括氯化氫進料裝置和甘油進料裝置，所述氯化氫進料裝置包括氯化氫過濾器和高壓氯化氫站；所述甘油進料裝置包括甘油儲罐和甘油進料泵；

所述后處理系統包括鼓泡閃蒸塔、冷凝器、氮氣鼓泡裝置、氯化液出料泵、分層裝置以及氯化氫回收裝置、油層處理裝置和水層處理裝置；所述鼓泡閃蒸塔的進口與背壓閥的出口相連，所述冷凝器配套鼓泡閃蒸塔設置，所述冷凝器出口連接氯化氫回收裝置，所述鼓泡閃蒸塔底部連接氮氣鼓泡裝置，所述鼓泡閃蒸塔通過氯化液出料泵將氯化液打入分層裝置，所述分層裝置上部出口連接水層處理裝置，所述分層裝置下部出口連接油層處理裝置；

所述反應列管中填充的固體催化劑為SO₄^2-/TiO₂型固體超強酸。

2.如權利要求1所述的環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，所述中心冷卻水管上設有多個孔洞，所述孔洞沿中心冷卻水管螺旋設置，且所述孔洞的軸心與中心冷卻水管的軸心形成30°～60°的夾角。

3.如權利要求2所述的環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，所述列管束中反應列管的數量是中心冷卻水管的15倍，所述列管束設置60個。

4.如權利要求3所述的環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，所述反應列管高度與直徑比為300，所述中心冷卻水管高度與直徑比為240。

5.如權利要求4所述的環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，所述殼體內設有管板，所述管板將固定床反應器分為反應器上段、反應器中段和反應器下段，所述中心冷卻水管處于反應器中段的部分相對于中心冷卻水管處于反應器上段和反應器下段的部分，其孔洞設置更加密集；所述反應器下段、反應器中段和反應器下段分別設有冷卻水進口和冷卻水出口，所述冷卻水進口設置多個，對應的冷卻水出口設置多個，所述冷卻水進口和所述冷卻水出口沿殼體所在的圓均勻布置。

6.一種環氧氯丙烷的連續化生產方法，使用權利要求1～5任一所述的環氧氯丙烷的連續化生產裝置，其特征在于，包括以下過程：

(1)將甘油儲罐中預熱好的甘油通過甘油進料泵計量打入上封頭，同時，通過高壓氯化氫站將氯化氫氣體經氯化氫過濾器過濾后壓入上封頭；

(2)甘油和氯化氫通過上封頭進入反應列管，在固體催化劑的作用下，反應并放出大量的反應熱，通過殼體內的循環冷卻水以及中心冷卻水管通入的冷卻水移走反應熱，維持反應列管內的反應溫度為170～180℃，通過背壓閥維持反應壓力為2.0～3.0MPa，通過控制甘油和氯化氫的進料速度，維持反應的停留時間為12～18min，氯化氫用量與甘油用量的摩爾比為2～3:1；

(3)氯化液經過背壓閥后進入常壓的鼓泡閃蒸塔中，氯化液經過閃蒸，氯化氫氣體從氯化液中分離，并帶走部分熱量，通過連接到鼓泡閃蒸塔底部的氮氣鼓泡裝置將氯化液中的剩余的氯化氫趕走，隨氯化氫蒸發的氯化液經過冷凝器的冷卻再次回到鼓泡閃蒸塔中，氯化氫氣體經過冷凝器后進入氯化氫回收系統，脫除氯化氫的氯化液經氯化液出料泵打入分層裝置中；

(4)在分層裝置中，經過靜置，油層經分層裝置的下部出口采出到油層處理裝置中，油層經油層處理裝置精餾后得到環氧氯丙烷；水層經分層裝置的上部出口采出到水層處理裝置中，水層經水層處理裝置脫除前餾分后進行生化處理。

7.如權利要求6所述的環氧氯丙烷的連續化生產方法，其特征在于，(4)中還包括，油層處理裝置在對油層進行精餾時，采用常壓精餾，控制回流比3:1，收集塔頂114～118℃餾分，前餾分套用至分層裝置，釜余套用至甘油儲罐，水層處理裝置脫除的前餾分也套用至分層裝置中。