[發明專利]一種磁性MOFs-生物炭復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110372270.5
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113083236B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 朱國成;王政華
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 重慶晟軒知識產權代理事務所(普通合伙) 50238
• 代理人: 王海鳳

1.一種磁性MOFs-生物炭復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：將Fe₃O₄磁性納米顆粒超聲分散在含有去離子水的容器中，形成懸浮液A；

將磁性MOFs和生物炭溶于容器中充分攪拌形成穩定的懸浮液B，磁性MOFs和生物炭的質量比1:4~4:1；

所述磁性MOFs采用如下方法合成：

將四氯化鋯，苯均四酸，純水三者按摩爾比為

1:1.7:280放入三頸燒瓶中，用磁子攪拌均勻，在冷凝回流條件下于100℃加熱24 h后將生成的白色凝膠取出，用純水反復清洗并進行過濾，再按上述按摩爾比加入純水，在100℃溫度下回流加熱16 h；加熱結束后將白色凝膠物質以8000 r/min的速率離心8min，再用純水和無水乙醇交替清洗數次；最后于60℃真空干燥24 h得到白色晶體物質即得MOFs即UiO-66-(COOH)₂;

將納米Fe₃O₄放入容器中，加入乙醇和純水混合溶液，將納米Fe₃O₄顆粒超聲分散形成穩定均勻的黑色溶液后加入一定量的3-（異丁烯酰氧）丙基三（三甲基硅氧烷）硅烷，在50℃水浴加熱條件下機械攪拌18 h以上；再將MOFs加入上述容器中，控制MOFs和納米Fe₃O₄質量比為2：1，在60℃水浴加熱條件下機械攪拌6 h以上；將最終產物用磁鐵分離，并用無水乙醇清洗數遍后在60℃真空烘箱中持續干燥12 h，即得磁性MOFs；

S2: 按照Fe₃O₄和生物炭的質量比為1:4~4:1，將懸浮液B逐滴注入懸浮液A中，并快速攪拌形成均勻穩定的懸浮液，再通過用純N₂鼓泡使反應溶液完全脫氧；

S3：將引發劑2,2-氮雜雙（2-咪唑啉）二鹽酸鹽加入到S2中完全脫氧后的反應溶液中，并在40℃～80℃的恒溫水浴中攪拌30 min～150 min，所述引發劑濃度為0.5 mmoL·L^-1～1.5 mmoL·L^-1，反應完成后自然冷卻并繼續交聯2h以上；

S4：將S3得到的懸浮液倒入容器中，純化數次，然后利用磁鐵進行分離，放入真空烘箱中，真空干燥至不含水分，即得磁性 MOFs-生物炭復合材料。

2.如權利要求1所述的磁性MOFs-生物炭復合材料的制備方法，其特征在于：所述S1中的生物炭采用如下方法合成：

將菌菇經粉碎后放置熱裂解反應器，控制升溫從室溫以7℃/min加熱到100℃，停留

8-10 min，再以45℃/min加熱到裂解溫度750℃，樣品在反應器內隔絕空氣冷卻至室溫，倒出后用滾筒球磨機粉碎，過振動篩，收集100目樣品即為生物炭。

3.一種磁性MOFs-生物炭復合材料的應用，其特征在于，所述磁性MOFs-生物炭復合材料由權利要求1或2中的制備方法制備，其應用于去除水中的重金屬Sb。