[發明專利]一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202110372199.0
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113121418A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 康麗琴;雷澤軍
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07D211/90
• 分類號: C07D211/90;B01J31/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，以3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸銨為原料，以離子液體N-丁基吡啶溴為催化劑，在溶劑加熱條件下反應，即得到目的產物2,6-二甲基-4-3`-硝基苯基-N,N-二苯基-1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸銨混勻，再加入催化劑N-丁基吡啶溴離子液體與溶劑，加熱反應；

(2)反應結束后，反應液冷卻、抽濾，所得濾餅純化后，即得到目的產物。

3.根據權利要求1或2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸銨的摩爾比1∶2∶(1-1.5)。

4.根據權利要求1或2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，催化劑N-丁基吡啶溴離子液體的投加量為3-硝基苯甲醛摩爾量的5％-10％。

5.根據權利要求1或2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，反應的溫度為80℃，時間為2-4h。

6.根據權利要求1或2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑為體積分數為95％的乙醇。

7.根據權利要求1或2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述的催化劑N-丁基吡啶溴離子液體在常溫下呈液態，由吡啶陽離子與溴陰離子組成。

8.根據權利要求2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，濾餅純化過程采用重結晶方式，重結晶所用溶劑為95vol％乙醇。

9.根據權利要求2所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，抽濾所得濾液中還先用有機溶劑萃取，再對萃取后的水箱真空脫水，即回收得到催化劑N-丁基吡啶溴離子液體。

10.根據權利要求9所述的一種1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷；

真空脫水時，真空度為10mmHg，溫度為60℃。