[發明專利]一種土壤/沉積物中有機磷酸酯的檢測方法

在審

• 申請號: 202110371067.6
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113203804A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 朱小山;曾佳敏;鐘仕花;錢偉
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳國際研究生院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 劉莉

本發明公開了一種土壤/沉積物中有機磷酸酯的檢測方法，包括如下步驟：S1、樣品處理：取土壤或沉積物進行冷凍干燥，研磨均質并篩分；S2、提取：稱取S1處理后的樣品加入離心管中，加入內標物混合液；并加入乙腈溶劑，渦旋混勻，超聲萃取，離心，取上清液；S3、凈化：將步驟S2離心管中的上清液移至新離心管中，加入凈化填料，渦旋混勻，離心，取上清液氮吹干燥，用甲醇溶劑替換并定容，最后過濾膜，得到樣品溶液；其中，所述凈化填料包含預定比例的PSA、C₁₈和無水MgSO₄；S4、樣品檢測：利用超高效液相色譜?串聯質譜法測定步驟S3所得的樣品溶液中的有機磷酸酯。本發明可實現土壤和/或沉積物中的10種有機磷酸酯的快速檢測。

技術領域

本發明屬于土壤或沉積物檢測技術領域，具體涉及一種土壤/沉積物中有機磷酸酯的檢測方法。

背景技術

有機磷酸酯(OPEs)是一類磷酸合成衍生物，因其良好的阻燃性能而作為阻燃劑廣泛應用于建材、紡織、化工以及電子等行業。近十年來，隨著多溴聯苯醚等溴化阻燃劑在全世界范圍內被禁止使用，有機磷阻燃劑的使用量快速增長。有機磷酸酯類阻燃劑根據結構和性質的不同可以分為三種類型：烷烴類、含氯類和芳烴類。其中，含氯類和芳烴類有機磷酸酯主要作為塑料制品、紡織物、電子設備以及建筑家裝材料的阻燃劑，烷烴類有機磷酸酯主要用作增塑劑、去泡劑、液壓劑等。大部分有機磷酸酯主要以物理混合方式而非化學鍵合成方式進入聚合物材料中，在產品生命周期中極易通過揮發、浸出、磨損和溶解等過程從材料中釋放到周圍環境中。目前，在水、沉積物中，均已檢測到大量有機磷酸酯的存在。

有機磷酸酯通過自身沉降或與水中其他物質結合后共沉降進入土壤和沉積物中，但目前，相對水體而言，有關土壤和沉積物中有機磷酸酯的調查還較少，為進一步了解有機磷酸酯的全球污染，需要對土壤和沉積物內的有機磷酸酯進行檢測，檢測其是否含有有機磷酸酯，為規范有機磷酸酯的綠色應用提供參考。

發明內容

本發明的目的在于提供一種土壤/沉積物中有機磷酸酯的檢測方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種土壤/沉積物中有機磷酸酯的檢測方法，包括如下步驟：

S1、樣品處理：取土壤或沉積物進行冷凍干燥，研磨均質并篩分；

S2、提取：稱取S1處理后的樣品加入離心管中，加入內標物混合液；并加入乙腈溶劑，渦旋混勻，超聲萃取，離心，取上清液；

S3、凈化：將步驟S2離心管中的上清液移至新離心管中，加入凈化填料，渦旋混勻，離心，取上清液氮吹干燥，用甲醇溶劑替換并定容，最后過濾膜，得到樣品溶液；其中，所述凈化填料包含預定比例的PSA、C₁₈和無水MgSO₄；

S4、樣品檢測：利用超高效液相色譜-串聯質譜法測定步驟S3所得的樣品溶液中的有機磷酸酯，其中：

超高效液相色譜的檢測條件包括：流動相A為0.1％v/v甲酸水，流動相B為乙腈，按照下述梯度洗脫程序：