[發明專利]大通量高致密石墨烯導熱膜的制備方法及所得產品

有效

• 申請號: 202110369772.2
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN112794315B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 崔云龍;陳忠洲;張聰;苗力孝;王亞龍;張善如;鄭奇;董廣利
• 申請（專利權）人: 山東海科創新研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

本發明提出了一種大通量高致密石墨烯導熱膜的制備方法及所得產品，屬于石墨烯技術領域。本發明提供的制備方法具體采用微波固化?發泡雙聯工藝，利用微波對熱固性化合物固化的高效率及活性低分子物質對微波的強吸收，在化合物固化的同時使低分子物質吸收微波氣化，使固化和發泡同時進行，大大提高了制備效率和成品質量。同時，該方法對于涂覆膜厚度、尺寸、形狀、黏度等參數沒有特別要求，可使所得膜具有可調控厚度、更大的熱通量、更規則致密的內部排列和更高的密度，以及優異的導熱性能。

技術領域

本發明屬于石墨烯技術領域，尤其涉及一種大通量高致密石墨烯導熱膜的制備方法及所得產品。

背景技術

石墨烯作為近幾年來異軍突起的一種新型材料，已被廣泛應用于智能手機、平板電腦、無風扇設計筆記本電腦、新能源汽車動力電池等領域。散熱膜主要有天然石墨散熱膜和聚酰亞胺人工石墨膜。其中，以氧化石墨烯為原料制備的石墨烯導熱膜，由于其無可比擬的優勢如更高的熱導率、更低的成本等，使其在散熱膜市場的成長空間也將越來越廣闊。

在目前對于石墨烯導熱膜的研究中，如何降低其生產成本、提高成品膜質量始終是長期需要亟待解決的關鍵問題。一方面，常規石墨烯導熱膜制備工藝中工序比較繁多，包括漿料制備、均質、涂覆、干燥、發泡、碳化、石墨化、對輥延延等，導致成品膜制備時間較長，使導熱膜制備成本難以降低；另一方面，在常規工藝中的干燥、發泡工藝，由于基膜干燥時內外表面干燥的不一致性、不同位置氣泡脫出的差異性，會對成品膜內部結構排列有序性和致密性產生明顯的影響。因此，對于有序排列的高致密導熱膜的制備仍然需要尋找更有效的工藝解決方案。

發明內容

本發明提供了一種大通量高致密石墨烯導熱膜的制備方法及所得產品，該方法采用微波固化-發泡雙聯工藝，利用微波同時對石墨烯基膜進行固化和發泡，大大提高了制備效率和成品質量；并且，該方法對于涂覆膜厚度、尺寸、形狀、黏度等參數沒有特別要求，可使所得膜具有更規則致密的內部排列以及優異的導熱性能。

為了達到上述目的，本發明提供了一種大通量高致密石墨烯導熱膜的制備方法，包括以下步驟：

對氧化石墨烯進行顆粒化處理，然后將其加入到一定質量的分散劑中，高速分散并經高壓均質處理，得到一定黏度的涂覆漿料；

將所得涂覆漿料注入到形狀、厚度可調的特定基板材質的注模模型中，得到基膜；

將所得基膜置入微波真空機中進行一次微波處理，得到一次干膜；

對所得一次干膜進行一次輥壓處理，然后將其進行二次微波處理，得到固化發泡完成的二次干膜；

將所得二次干膜在碳化處理后，繼續石墨化處理，最后進行二次輥壓處理，得到成品膜。

上述方案中，一次微波處理能夠對基膜進行表-里-表三層次同步均勻干燥，避免了常規干燥工藝中由于上下表面與內部干燥程度差異造成的表面粗糙、干燥不充分、氣泡殘留多等問題；二次微波處理主要是對輥壓后的一次干膜進行快速內部殘余氣泡的脫除，避免形成內部空洞影響成品的熱性能。

相比于常規工藝，微波固含-發泡工藝能夠大大縮短工藝時間，固化發泡速度可縮短數百倍，明顯提升整體制備效率；此外，常規工藝中涂覆后漿料黏度比較大，干燥方式多為熱傳導，容易出現外焦內生的問題，氣泡難以排出易造成成品膜密度低、性能差的問題。而微波具有穿透性，不需要熱傳導，不管物料處于何種厚度、黏度狀態，均能使介質內外同時加熱（內外溫差梯度極小），內外的均勻加熱避免了外焦內生的狀況，使干燥質量大大提高，有利于獲得高熱通量（厚度可調控）、高密度（高固含高黏度漿料、內部排列規則致密）的高性能石墨烯導熱膜。

作為優選，所述分散劑為去離子水、無水乙醇、丙酮、醋酸、水玻璃、焦磷酸鈉和甲基戊醇聚丙烯酰胺中的至少一種。