[發(fā)明專利]一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110368095.2
• 申請(qǐng)日: 2021-04-06
• 公開（公告）號(hào): CN113295676A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧艷蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 包頭鋼鐵（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 北京律遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

本發(fā)明公開了一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法，包括如下步驟：稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中加入硝酸、氫氟酸溶解試樣，高氯酸發(fā)煙、近干、稀鹽酸溶解鹽類后，轉(zhuǎn)入容器中，利用I CP?AES進(jìn)行鈣、鋁、鋇的測(cè)定。本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法，靈敏度高，測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)便而且相對(duì)于其他方法干擾小，同時(shí)有良好的選擇性；采用垂直觀測(cè)的方法，提高測(cè)定穩(wěn)定性，能夠?yàn)橐睙挸煞挚刂七^(guò)程提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的I CP?AES測(cè)定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鈣、鋁、鋇。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法。

背景技術(shù)

硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等合金在煉鋼過(guò)程中屬于脫氧劑，具有很好的脫硫、脫磷的能力，對(duì)冶煉含硫、磷較低的鋼種起到非常重要的作用。由于其有優(yōu)越的脫氧能力和使夾雜物凈化的能力，在鋼鐵工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。因此需要對(duì)硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇合金中鈣、鋁、鋇等主要成分進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

目前硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇中鈣、鋁多采用容量法進(jìn)行測(cè)定，鋇采用硫酸鹽重量測(cè)定。相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道有《X射線光譜法檢測(cè)硅鋁鈣鋇合金中硅、鋁、鈣、鋇》，該方法采用樣品與混合熔劑(無(wú)水碳酸鈉：硼酸：硝酸鉀＝3:2:1)在石墨粉中一起置于950℃馬弗爐，熔融成熔球；然后將熔球與四硼酸鋰一起置于鉑金堝中，在高溫電熔融爐中熔成玻璃熔片，再用X射線熒光光譜法測(cè)定進(jìn)行測(cè)定；《ICP-AES法測(cè)定硅鋁鈣鋇合金中鈣、鋁、鋇》，此方法采用氫氧化鈉熔解樣品、酸化后使用ICP-AES測(cè)定樣品溶液；《硅鋁鈣鋇合金中鋇元素含量快速測(cè)定》此方法采用硝酸、氫氟酸將樣品溶解，過(guò)濾、殘?jiān)幚砗笥昧蛩徜^重量法測(cè)定，方法操作繁瑣，過(guò)程冗長(zhǎng)。

本發(fā)明結(jié)合現(xiàn)代分析技術(shù)，硝酸、氫氟酸溶解試樣，高氯酸發(fā)煙、近干、鹽酸溶解鹽類后，利用ICP-AES線性范圍寬，準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，采用垂直觀測(cè)的方法檢測(cè)硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鈣、鋁、鋇。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法，靈敏度高，測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)便而且相對(duì)于其他方法干擾小，同時(shí)有良好的選擇性；采用垂直觀測(cè)的方法，提高測(cè)定穩(wěn)定性，能夠?yàn)橐睙挸煞挚刂七^(guò)程提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的ICP-AES測(cè)定硅鋁鈣鋇、硅鋁鋇、硅鈣鋇等脫氧劑中鈣、鋁、鋇。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明一種測(cè)定脫氧劑中鈣、鋁、鋇的方法，包括如下步驟：稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中加入硝酸、氫氟酸溶解試樣，高氯酸發(fā)煙、近干、稀鹽酸溶解鹽類后，轉(zhuǎn)入容器中，利用ICP-AES進(jìn)行鈣、鋁、鋇的測(cè)定。

進(jìn)一步的，具體包括如下步驟：

步驟1：稱取0.1000g樣品于已經(jīng)洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸10mL、氫氟酸5mL,輕輕搖動(dòng)聚四氟乙烯燒杯中，使樣品與酸充分反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后，將聚四氟乙烯燒杯置于低溫電熱板上，加熱繼續(xù)溶解試樣并將硅趕盡，溶液體積剩10mL時(shí)再加入高氯酸5mL，高氯酸發(fā)煙至溶液體積2mL，將聚四氟乙烯燒杯取下、冷至室溫；

稱取0.0200g高純鐵于已經(jīng)洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸10mL、氫氟酸5mL,輕輕搖動(dòng)聚四氟乙烯燒杯中，使樣品與酸充分反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后，將聚四氟乙烯燒杯置于低溫電熱板上，加熱繼續(xù)溶解試樣并將硅趕盡，溶液體積剩10mL時(shí)加入高氯酸5mL，高氯酸發(fā)煙至溶液體積2mL，將聚四氟乙烯燒杯取下、冷至室溫，做空白樣品；

步驟2：加入鹽酸15mL于冷卻后的樣品及空白樣品中溶解鹽類，將樣品及空白樣品移至250mL容量瓶中，以高純水稀釋至刻度，搖勻，等待上機(jī)；

步驟3：標(biāo)準(zhǔn)校正曲線溶液的配置

鋇單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；