[發(fā)明專利]一種選擇性氧化納米殼聚糖制備工藝方法

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• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113004547A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐禮鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州萊曉新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08B37/08;C08L5/08
• 代理公司: 六安市新圖匠心專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34139
• 代理人: 朱小杰

本發(fā)明公開了一種選擇性氧化納米殼聚糖制備工藝方法，包括以下步驟，制備殼聚糖溶液，取100g的殼聚糖顆粒，加入到1000ml的2％乙酸溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁沟脷ぞ厶穷w粒充分溶解于乙酸溶液中，得到混合溶液A，向混合溶液中加入80g?100g的選擇性氧化劑和20g?25g的活性劑，得到混合溶液B，將混合溶液B加熱到30℃?40℃，并對混合溶液進(jìn)行攪拌50min，使得混合溶液B中的殼聚糖與氧化劑充分反應(yīng)。本發(fā)明四醋酸鉛與C6位的羥基進(jìn)行反應(yīng)，且四醋酸鉛不會和氨基進(jìn)行反應(yīng)，使得四醋酸鉛和殼聚糖分子進(jìn)行選擇性氧化時(shí)，能夠減小選擇性氧化對殼聚糖分子基本結(jié)構(gòu)的破壞，能夠在較大程度上保持殼聚糖化學(xué)性質(zhì)和基本分子結(jié)構(gòu)，提高了選擇性氧化納米殼聚糖的成品率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及殼聚糖技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種選擇性氧化納米殼聚糖制備工藝方法。

背景技術(shù)

殼聚糖(chitosan)甲殼素N-脫乙酰基的產(chǎn)物，甲殼素、殼聚糖、纖維素三者具有相近的化學(xué)結(jié)構(gòu)，纖維素在C2位上是羥基，甲殼素、殼聚糖在C2位上分別被一個(gè)乙酰氨基和氨基所代替，甲殼素和殼聚糖具有生物降解性、細(xì)胞親和性和生物效應(yīng)等許多獨(dú)特的性質(zhì)，尤其是含有游離氨基的殼聚糖，是天然多糖中唯一的堿性多糖，殼聚糖分子結(jié)構(gòu)中的氨基基團(tuán)比甲殼素分子中的乙酰氨基基團(tuán)反應(yīng)活性更強(qiáng)，使得該多糖具有優(yōu)異的生物學(xué)功能并能進(jìn)行化學(xué)修飾反應(yīng)，因此，殼聚糖被認(rèn)為是比纖維素具有更大應(yīng)用潛力的功能性生物材料，殼聚糖為天然多糖甲殼素脫除部分乙酰基的產(chǎn)物，具有生物降解性、生物相容性、無毒性、抑菌、抗癌、降脂、增強(qiáng)免疫等多種生理功能，廣泛應(yīng)用于食品添加劑、紡織、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、美容保健、化妝品、抗菌劑、醫(yī)用纖維、醫(yī)用敷料、人造組織材料、藥物緩釋材料、基因轉(zhuǎn)導(dǎo)載體、生物醫(yī)用領(lǐng)域、醫(yī)用可吸收材料、組織工程載體材料、醫(yī)療以及藥物開發(fā)等眾多領(lǐng)域和其他日用化學(xué)工業(yè)。

選擇性氧化又稱部分氧化，是指烴類及其衍生物中的少量氫原子(或碳原子)與氧化劑發(fā)生作用，而其他的氫原子(或碳原子)不與氧化劑反應(yīng)的過程。

在化學(xué)改性時(shí)反應(yīng)究競先在哪個(gè)官能團(tuán)上發(fā)生，與反應(yīng)溶劑、試劑的結(jié)構(gòu)、催化劑、反應(yīng)溫度等因素有關(guān)，同時(shí)，選擇性氧化不能造成殼聚糖的羥基和氨基化學(xué)改性，不能改變其基本骨架，但是，基于現(xiàn)有的技術(shù)手段，在對殼聚糖進(jìn)行選擇性氧化時(shí)，對殼聚糖的化學(xué)改性和改變基本的分子結(jié)構(gòu)程度仍然較大。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種選擇性氧化納米殼聚糖制備工藝方法。

本發(fā)明提出的一種選擇性氧化納米殼聚糖制備工藝方法，包括以下步驟：

S1:制備殼聚糖溶液，取100g的殼聚糖顆粒，加入到1000ml的2％乙酸溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁沟脷ぞ厶穷w粒充分溶解于乙酸溶液中，得到混合溶液A；

S2:選擇性氧化，向混合溶液中加入80g-100g的選擇性氧化劑和20g-25g的活性劑，得到混合溶液B，將混合溶液B加熱到30℃-40℃，并對混合溶液進(jìn)行攪拌50min，使得混合溶液B中的殼聚糖與氧化劑充分反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH值至5.0，經(jīng)過0.45μm濾膜過濾去除不溶性雜質(zhì)，得到選擇性氧化殼聚糖混合溶液；

S3：乳化反應(yīng)，將800g的TPP放進(jìn)2000mL的蒸餾水中，充分?jǐn)嚢瑁沟肨PP充分溶解于蒸餾水中，得到TPP溶液，向TPP溶液中加入選擇性氧化殼聚糖混合溶液，并進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌希玫饺闋钜海?/p>

S4：制備選擇性氧化殼聚糖納米粒子，在15℃的條件下，在離心機(jī)中對乳狀液進(jìn)行離心30min，經(jīng)過篩網(wǎng)過濾并干燥后，得到顆粒較小的選擇性氧化殼聚糖納米粒子，將顆粒較大的殼聚糖納米粒子經(jīng)過球磨機(jī)粉碎。

優(yōu)選地，所述S2中的選擇性氧化劑為四醋酸鉛，且活性劑為不飽和脂肪酸。

優(yōu)選地，所述步驟S4中離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為12000-15000r/m。