[發明專利]一種定向石墨材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110367315.X
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113387703B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 李文龍
• 申請（專利權）人: 航天科工（長沙）新材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/532
• 分類號: C04B35/532;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 李恭渝

本發明公開了一種定向石墨材料及其制備方法，包括以下步驟：S1、按中間相瀝青含量占比12?22wt％，熱塑性樹脂占比4?5.5wt％，天然石墨占比72?82wt％的配比，加熱攪拌混合均勻，冷卻到100?150℃；S2、步驟S1得到的混合物再加入占比為0.5?2wt％的氧化石墨烯，攪拌混合均勻冷卻至室溫，粉碎成混合粉料；S3、將混合粉料熱模壓成型，再放入高溫石墨化爐燒結冷卻得到石墨材料。加入聚酰亞胺和氧化石墨烯，利用聚酰亞胺樹脂殘炭率高、氧化石墨烯含有豐富官能團的特點。通過添加少量的氧化石墨烯為聚酰亞胺樹脂、中間相瀝青和天然石墨之間提供納米粒子橋接作用，增加分子界面結合力，進一步改善材料整體的強度和導熱性能。

技術領域

本發明屬于石墨材料技術領域，涉及一種具有較高機械強度、導熱性能良好、結構取向一致的石墨塊體材料及其制備方法。

背景技術

隨著5G信息技術的發展，高功率電子器件趨向于集成化，顯現的散熱問題日益突出；另外在航空航天領域中，對耐高溫關鍵結構部件材料的機械性能要求越來越高，因此迫切需要研發更多的新型導熱材料。目前使用廣泛的銅金屬材料面臨著很多的挑戰，銅材料耐高溫性能有限，且不耐腐蝕；銀、金材料的熱性能優異，但價格昂貴。

耐高溫石墨材料具有密度低、抗熱沖擊性能良好、耐腐蝕、耐高溫和熱膨脹系數低等性能優勢而被廣泛應用于火箭、飛機剎車片和高功率電子散熱等領域。普通石墨材料的熱導率只有100W/m·K，機械強度低，而石墨單晶的理論熱導率可達2100W/m·K，因此提升石墨材料的熱導率和強度都有很大的空間。

在過去的研究中，對于導熱碳基塊體材料的研究有三個熱點方向：第一種路線是將中間相瀝青基碳纖維編制成預制體，再通過瀝青或高殘炭率樹脂的反復浸漬、CVI反復增密等工藝來提高復合材料的體積密度，最終得到高強度、高導熱的炭/炭復合材料。此工藝制備得到的塊體材料強度高，熱性能優異，但此制備工藝對于中間相瀝青纖維或基體的品質要求高，復合材料需要進行反復增密導致產品制備周期長，塊體材料的熱傳導方向主要沿纖維軸向。(Chenj,Xiang?X,Peng?X.Thermal?conductivity?of?unidirectionalcarbon/carbon?composites?with?different?carbon?matrixes[J].MaterialsDesign,2009,30(4):1413-1416)第二種路線是利用聚酰亞胺塑料薄膜直接疊層后再高溫高壓石墨化處理，所得石墨塊體熱導率可達1000W/m·K，但此工藝對石墨化設備性能要求苛刻(Murakami?M,Nishiki?N,NakamuraK,et?al.High-quality?andhighly?orientedgraphite?block?frompolycondensation?polymer?films[J].Carbon,1992,30(2):255-262.)。第三種路線是利用廉價的天然石墨粉碎后得到不同粒徑石墨片，再直接與中間相瀝青粉末混合熱壓成型，成型后再通過石墨化處理，該類材料結構呈現三明治狀，但石墨塊體強度較低(Yuan?G?M,Li?X?K,Yi?J,et?al.Mesophase?pitch-based?graphite?fiber-reinforced?acrylonitrile?butadiene?styrene?resin?composites?with?high?thermalconductivity[J].Carbon,2015,95:1007-1019)。

因此，這些工藝過程制備的石墨材料或是工藝條件苛刻、成本高，或是存在導熱性能好，但強度低等劣勢。

發明內容

本發明提供了一種定向石墨材料及其制備方法，制備工藝簡單、成本低，石墨材料制品在保證具有良好導熱性能的同時，兼具高強度，且石墨材料的外觀尺寸可控。

本發明的一種定向石墨材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、按中間相瀝青含量占比12-22wt％，熱塑性樹脂占比4-5.5wt％，天然石墨占比72-82wt％的配比，加熱攪拌混合均勻，冷卻到100-150℃；