[發明專利]一種基于磺酸型低共熔溶劑的生物質碳點制備方法

在審

• 申請號: 202110366661.6
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113004895A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 馮咪;孫劍;王雨萌;陳欣妍;高艾京
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/15
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本發明提供了一種基于磺酸型低共熔溶劑的生物質碳點制備方法，具體包括如下步驟：分別將甲殼素、牛血清蛋白及微晶纖維素粉末與氯化膽堿/對甲基苯磺酸，氯化膽堿/氨基磺酸，氯化膽堿/甲烷磺酸，甜菜堿/對甲基苯磺酸，甜菜堿/氨基磺酸，甜菜堿/甲烷磺酸中一種磺酸型低共熔溶劑按照質量比1:10～1:50混合之后，在100～150℃反應1～10h；反應結束后，加入50～100mL水，并靜置12～24h后，離心分離得上清液，將上清液轉移到透析袋中，放于水溶液，透析24～48h；透析后，透析袋內所得液體即是碳點水溶液。

本發明屬于納米材料制備領域，涉及一種基于磺酸型低共熔溶劑的生物質碳點制備方法。

背景技術

碳點作為一種新型的零維納米材料，具備可調控熒光發射、生物相容性好及化學穩定性高等諸多優點，而被廣泛應用于金屬離子檢測、生物成像及防偽標識等領域。隨著可持續化學的發展，以可再生碳源生物質為原料制備碳點材料逐漸成為熱點。

目前，基于生物質制備碳點的方法主要有水熱法、微波法及爆破法。例如，專利CN201610235777.5采用水熱法制備了源于殼聚糖的碳點。具體來說，分別將Zn(OH)₂、Co(OH)₂、Ni(OH)₂或者Mn(OH)₂與殼聚糖所制備的復合水凝膠，放于帶有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，再加入甲基富馬酸或巴豆酸水溶液，在180～240℃碳化8～24h，結束后離心處理，搜集上清液，用去離子水對其透析，獲得金屬摻雜的熒光碳點溶液。專利CN 201811606587.5則是利用了微波法，合成了源于木糖的碳點材料。在此專利中，將木糖分別溶解于稀的磷酸、硝酸及乙酸溶液或去離子水后，加入間苯二胺混合均勻，得到起始溶液；將此起始溶液轉移至反應管并置于環形聚焦單模微波合成反應器的密閉反應腔內，于180～220℃反應5～20min；反應結束并冷卻至室溫后，利用針筒過濾器對產物進行提純，得到綠色熒光生物質碳點水溶液，冷凍干燥后，得到純的生物質碳點固體。在專利CN 201910713301.1中，采用了破碎的方法，從棉秸稈、蘆葦、玉米桿、核桃殼、木屑等制備了生物質碳點。在此專利中，將粉碎后的生物質原料粉放入密閉容器中，通入飽和水蒸氣使得壓力升至0.5-2.5MP，并保持30-360s，在87.5毫秒內釋壓至大氣壓，物料爆出到收集倉內；向物料中加水和/或乙醇溶劑，經超聲處理充分溶解后，利用過濾和/或離心方法分離得到藍色熒光碳點溶液，經蒸餾、烘干得到熒光碳點的固體粉末。

但是，生物質碳點制備尚存制備條件苛刻、復雜等缺點。因此，探索綠色、高效、簡單的生物質碳點制備方法仍具有重要意義。本專利所公開的基于低共熔溶劑碳點液制備方法，具有綠色、簡單的特點，且所得碳點水溶液可用于金屬元素檢測等方面。

發明內容

本發明旨在提供一種基于磺酸型低共熔溶劑的生物質碳點制備方法，本發明通過如下步驟實現：

將生物質粉末與磺酸型低共熔溶劑按照質量比1:10～1:50混合之后，在100～150℃反應1～10h；反應結束后，加入50～100mL水，靜置12～24h后，離心分離得上清液，將上清液轉移到透析袋，放于水溶液中，透析24～48h；透析后，透析袋內所得液體即是碳點水溶液。

優選地，磺酸型低共熔溶劑是其中一種：氯化膽堿/對甲基苯磺酸，氯化膽堿/氨基磺酸，氯化膽堿/甲烷磺酸，甜菜堿/對甲基苯磺酸，甜菜堿/氨基磺酸，甜菜堿/甲烷磺酸。

優選地，氯化膽堿/對甲基苯磺酸中氯化膽堿與對甲基苯磺酸、氯化膽堿/氨基磺酸中氯化膽堿與氨基磺酸、氯化膽堿/甲烷磺酸中氯化膽堿與甲烷磺酸、甜菜堿/對甲基苯磺酸中甜菜堿與對甲基苯磺酸、甜菜堿/氨基磺酸中甜菜堿與氨基磺酸、甜菜堿/甲烷磺酸中甜菜堿與甲烷磺酸的摩爾比范圍均為為1:0.25～1:4。

優選地，生物質粉末選自甲殼素、牛血清蛋白及微晶纖維素中的一種。

優選地，所選用的透析袋的截留分子量為500-1000Da。

具體實施方式