[發(fā)明專利]一種四氟化硅的制備方法及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110365956.1
• 申請(qǐng)日: 2021-04-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113184857A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王云飛;柳彤;鄭秋艷;林坤;劉海芳;李旭;蔣玉虎;呂隨強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 周蜜

1.一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

①將SiO₂顆粒作為硅源分層放置在反應(yīng)塔中的分層板上，從塔頂抽真空，加熱分層板溫度至200℃～400℃；

②向反應(yīng)塔中通入體積分?jǐn)?shù)為99.9％的氫氣，在200℃～400℃發(fā)生如式Ι所示的反應(yīng)，反應(yīng)5h～10h，

H₂+SiO₂→Si+H₂O Ι；

③繼續(xù)對(duì)反應(yīng)塔進(jìn)行加熱并抽真空，加熱溫度為200℃～400℃，抽真空時(shí)間為5h～10h；然后通入氟氣和氮?dú)饣旌蠚怏w，在100℃～200℃下發(fā)生如Ⅱ所示的反應(yīng)，反應(yīng)3h～8h，得到粗品SiF₄，

Si+F₂→SiF₄ Ⅱ；

④將粗品SiF₄通過(guò)反應(yīng)塔的出料管路收集至低溫儲(chǔ)罐，低溫儲(chǔ)罐由冷卻釜及其上方連接的冷卻柱構(gòu)成，冷卻釜和冷卻柱外側(cè)均設(shè)有液氮夾套；冷卻釜的溫度為-90℃～-150℃，冷卻柱的溫度為-50℃～-90℃，然后從低溫儲(chǔ)罐上方抽真空至1KPa～2KPa，得到高純四氟化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：所述SiO₂顆粒的粒徑為5mm～20mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：步驟①中塔頂抽真空時(shí)間為10h～15h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：氟氣和氮?dú)饣旌蠚怏w中氟氣的體積分?jǐn)?shù)為20％～40％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：冷卻釜的溫度為-110℃～-150℃，冷卻柱的溫度為-60℃～-80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的制備方法，其特征在于：所述SiO₂顆粒的粒徑為5mm～20mm；

步驟①中塔頂抽真空時(shí)間為10h～15h；

氟氣和氮?dú)饣旌蠚怏w中氟氣的體積分?jǐn)?shù)為20％～40％；

冷卻釜的溫度為-110℃～-150℃，冷卻柱的溫度為-60℃～-80℃。