[發明專利]一種棒狀硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110365723.1
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113087016A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李文江;趙志巍;閆秀珍;曲承玲
• 申請（專利權）人: 浙江加州國際納米技術研究院臺州分院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C01B32/19;B01J35/00;B01J27/04
• 代理公司: 天津清漩知識產權代理事務所(普通合伙) 12243
• 代理人: 高璇

本發明涉及一種形貌可控的棒狀硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：⑴將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，得到石墨烯混合溶液；⑵以含鉍無機物作為鉍源，以含硫化合物作為硫源，去離子水作為溶劑，攪拌混合均勻后，將混合后的溶液與步驟⑴的石墨烯溶液混合一起進行水熱反應；⑶將水熱反應后的沉淀物，用去離子水和乙醇反復洗滌，并進行離心處理；⑷將沉淀物進行真空干燥，最終得到得所述復合材料。本發明操作簡單，所制備復合材料中的硫化鉍棒尺寸大小可以通過反應物鉍源與石墨烯比例進行調控，由于石墨烯具有良好的電子遷移率和獨特的表面性質，利用硫化鉍與石墨烯的協同作用提高復合材料的性能。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，尤其是一種棒狀硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

硫化鉍是一種具有直接帶隙(1.3～1.7eV)的n型半導體，由于其獨特的電子特性、優異的光學性能、優異的能量轉換效率和高吸收系數，被廣泛應用于氣體傳感器、光響應器件、太陽能電池等領域。到目前為止，硫化鉍的不同形態已經通過不同的方法合成，包括聲化學、微波輻射、化學沉積、水熱或溶劑熱和外延生長，以探索其不同的應用。與水熱法相比，部分方法的局限性在于產率低、工藝復雜、成本高、可控性差。而且，單純的硫化鉍納米結構通常容易聚集，導致其表面積減小，限制了其催化性能。因此，為了改善其催化性能，設計碳材料作為理想的支撐基板，利用石墨烯良好的電子遷移率和獨特的表面性質，得到分散均勻、形貌尺寸可控硫化鉍石墨烯復合材料。

文獻《Sensors and Actuators B:Chemical 2018,257,936-943》將石墨烯超聲分散，然后加入鉍源攪拌10h，然后離心再加入硫源(硫代乙酰胺)，進行12h水熱反應，生成硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料。由于還原氧化石墨烯薄片與硫化鉍納米棒的協同作用，在對多巴胺進行電化學檢測時表現出優異的傳感性能。

公開號為CN102910617A的中國發明專利公開了一種采用水浴方法制備石墨烯-硫化鉍復合材料，將含鉍無機物和含硫化合物加入到去離子水中再加入強酸和氧化石墨，充分溶解后繼續攪拌均勻得到混合溶膠在進行恒溫反應，得到中間產物再進行還原處理經過洗滌、離心、真空干燥得到石墨烯-硫化鉍納米復合粉末。

公開號為CN106378158A的中國發明專利公開了一種采用溶劑熱法，以無水乙醇以及鈦酸四丁酯為溶劑，加入硝酸鉍、硫源以及石墨烯，制得復合材料再進行煅燒制得到的硫化鉍/二氧化鈦/石墨烯復合材料用于有機污染物催化降解。

本發明操作簡單，通過一步水熱實現氧化石墨烯的還原以及硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料的制備，所制備復合材料中的硫化鉍為棒狀，且尺寸大小可以通過反應物鉍源與石墨烯比例進行調控，由于石墨烯具有良好的電子遷移率和獨特的表面性質，利用硫化鉍與石墨烯的協同作用提高復合材料的性能，使得得到的復合材料廣泛應用于太陽能電池、超級電容器、熱電器件、電化學傳感器、光催化等領域。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，提供一種成本低廉、工藝簡單且形貌可控的棒狀硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種棒狀硫化鉍/還原氧化石墨烯復合材料，制備步驟為：

⑴將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，得到石墨烯混合溶液；

⑵以含鉍無機物作為鉍源，以含硫化合物作為硫源，去離子水作為溶劑，攪拌混合均勻后，將混合后的溶液與步驟⑴的石墨烯溶液混合一起進行水熱反應；

⑶將水熱反應后的沉淀物，用去離子水和乙醇反復洗滌，并進行離心處理；

⑷將沉淀物進行真空干燥，最終得到得所述復合材料。

而且，步驟⑴中，所述石墨烯混合溶液的質量濃度為1mg/mL；超聲處理時間為2～4h，功率55kHz。