[發明專利]一種高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法

有效

• 申請號: 202110365660.X
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113265188B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 劉強;游波;任衛東
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09D175/02
• 分類號: C09D175/02;C09D5/08
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）12-羥基硬脂酸結構改性氧化石墨烯的制備

（1.1）通過硅烷水解反應，用氨基硅烷改性氧化石墨烯，即將0.1~1 wt%氧化石墨烯粉末加入到54.9~76 wt%第一介質溶劑和0~11 wt%蒸餾水中，分散均勻，再高速攪拌下滴加溶于20~33 wt%第一介質溶劑中的1~3 wt%氨基硅烷，滴加完成后，升溫至50-100℃，中速攪拌下反應10-100小時，反應產物分離后，清洗干凈后干燥，得到氨基硅烷改性氧化石墨烯；

（1.2）對步驟（1.1）得到的氨基硅烷改性氧化石墨烯進行氨基酰胺化反應，即將0.5~0.8 wt%12-羥基硬脂酸結構衍生物加入79.7~92 wt%第二介質溶劑中分散，升溫至80-110℃至完全溶解；將步驟（1.1）得到的0.05~0.08 wt%氨基硅烷改性氧化石墨烯加入到7.45~19.1 wt%第二介質溶劑中，分散均勻后，滴加入溶解12-羥基硬脂酸結構衍生物的混合溶液中反應24-72小時，反應產物分離后清洗并干燥；或制成活化漿料：在溶劑或樹脂中加入適量制得的改性氧化石墨烯，高速分散，溫度40~55度條件下保持30~60分鐘，再在中低速攪拌下冷卻至室溫，得到12-羥基硬脂酸結構改性氧化石墨烯；所述12-羥基硬脂酸結構衍生物為12-羥基硬脂酸三甘油酯,改性12-羥基硬脂酸三甘油酯衍生物中的一種或多種組合物；

（2）高防腐超高固含量底面合一涂料的制備

（2.1）A組份制備：

將聚天門冬氨酸酯樹脂、溶劑和消泡劑置于工業容器中分散；在不斷攪拌的條件下，加入步驟（1）制備所得的12-羥基硬脂酸結構改性氧化石墨烯及顏料粉分散均勻；降溫至室溫；按產品的包裝要求進行分裝和保存，得到A組份；

（2.2）B組份制備：

將六亞甲基二異氰酸酯樹脂、溶劑置于干凈無水、無醇類溶劑殘留的工業容器中，分散均勻，即得到B組分涂料；

（2.3）涂裝前，將所述A組份與所述B組份按重量比A:B=100:68～92混合使用。

2.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(1.1)中所述氧化石墨烯為小片徑氧化石墨烯，片徑為0.1～2微米，厚度為1～2納米，氧含量為40～50%。

3.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(1.1)中所述氨基硅烷為具有反應活性的雙官能團硅烷-伯氨基和可水解的γ―氨丙基三乙氧基硅烷, γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種組合物。

4.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟（1.1）中所述第一介質溶劑為乙醇、無水乙醇或含水乙醇的任意一種以上，步驟（1.2）中所述第二介質溶劑為二甲苯、正丁醇、三甲苯、甲苯或甲醇的任意一種以上。

5.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述聚天門冬氨酸酯樹脂為無溶劑、帶有仲氨基的樹脂，其NH的當量為250～300。

6.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述消泡劑為有機硅類消泡劑中一種或多種組合物。

7.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述顏料粉為鈦白粉、氧化鐵黃、氧化鐵紅或氧化鐵中的一種或多種組合物。

8.根據權利要求1所述的高防腐超高固含量底面合一涂料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述六亞甲基二異氰酸酯樹脂，其樹脂中異氰酸酯基的含量為20～30%。