[發明專利]一種基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110363325.6
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113511890B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 李遠兵;李仕祺;李淑靜;王海路;付承臻
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/626;C04B38/10;C04B35/622
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料及其制備方法。其技術方案是：將磷酸二氫銨和氧化鋯混合，得混合料I，對混合料I球磨，烘干，在250～750℃條件下保溫1～5小時，破碎，得到焦磷酸鋯粉體。將焦磷酸鋯粉體與去離子水混合，得混合料II；將混合料II與聚羧酸類復合分散劑混合，球磨，得焦磷酸鋯漿料。將非離子型發泡劑加入焦磷酸鋯漿料，攪拌，得發泡漿料；將明膠溶液加入發泡漿料中，攪拌，倒入模具，靜置，干燥，得焦磷酸鋯多孔陶瓷坯體。將焦磷酸鋯多孔陶瓷坯體加熱至1100～1400℃，保溫，制得基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料。本發明工藝簡單、生產周期短和環境友好，所制制品介電常數低、介電損耗小和保溫隔熱性能良好。

技術領域

本發明屬于焦磷酸鋯多孔陶瓷材料技術領域。特別涉及一種基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

材料的隔熱性能主要依賴于導熱系數，近年來具有低介電常數的隔熱材料引起了人們的關注。焦磷酸鋯多孔陶瓷作為一種新型的隔熱材料，具有導熱系數低和耐高溫等優點，焦磷酸鋯多孔陶瓷作為一種性能優異和前景廣闊的新型陶瓷材料，廣泛應用于化工、通信、電子、軍事等領域，愈來愈受到技術人員的重視。

在現有的技術研究中，焦磷酸鋯陶瓷雖具有低介電常數和介電損耗、抗侵蝕等性能，其介電常數低于10且介電損耗小于1×10^-2，難以滿足隔熱用天線罩透波材料的使用要求。因此制備焦磷酸鋯多孔陶瓷對于在隔熱用天線罩透波材料領域的發展有重要的意義。

目前，已有制備焦磷酸鋯多孔陶瓷材料的技術，如“一種抗燒結焦磷酸鋯多孔陶瓷及其制備方法”(CN109608188)專利技術，公開了一種焦磷酸鋯多孔陶瓷材料的制備方法，該技術利用高溫模板去除法燒結制得焦磷酸鋯多孔陶瓷，高溫模板去除法制得樣品的氣孔由造孔劑的顆粒形狀及大小決定，氣孔分布的均勻性較差，氣孔率無法達到更高的要求，該技術制得的焦磷酸鋯多孔陶瓷孔隙率較低、體積密度大，導熱系數無法做到低于0.1W/(m·K)，難以滿足更高要求的隔熱性能；有文獻(Zifan?Zhao,Huimin?Xiang,Fu-zhiDai,et.Onthe?potential?of?porous?ZrP₂O₇?ceramics?for?thermal?insulating?and?wave-transmitting?applications?at?high?temperatures.)報道，使用原料ZrOCl₂·8H₂O和H₃PO4通過共沉淀法制得焦磷酸鋯粉體，通過添加淀粉制得多孔焦磷酸鋯陶瓷材料，該技術合成焦磷酸鋯需要經過過濾和洗凈數次，不僅浪費水資源增加了工序，同時提高使用成本和延長生產周期，并且磷酸在使用的過程中對人體及環境有一定的危害性。該技術制得的多孔焦磷酸鋯陶瓷在氣孔率為60％的情況下，常溫導熱系數高達0.14W/(m·K)，制得的焦磷酸鋯多孔陶瓷的氣孔分布的均勻性和隔熱性能較差。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種工藝簡單、制備溫度低和環境友好的基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料的制備方法，用該方法制備的基于發泡法的焦磷酸鋯多孔陶瓷材料介電常數低、介電損耗小和保溫隔熱性能好。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案的具體步驟是：

步驟一、按磷酸二氫銨∶氧化鋯的摩爾比為2.1～2.7∶1，將所述磷酸二氫銨和所述氧化鋯混合，得到混合料I；再以無水乙醇為球磨介質，對所述混合料I進行球磨，混合料Ⅰ的球磨時間為2～4小時，烘干，得到球磨料；然后將所述球磨料在250～750℃條件下保溫1～5小時，破碎，得到焦磷酸鋯粉體。

步驟二、按所述焦磷酸鋯粉體∶去離子水的質量比為1.2～1.9∶1，將所述焦磷酸鋯粉體與去離子水混合，得混合料II；再按所述混合料II∶聚羧酸類復合分散劑的質量比為1∶0.001～0.003，將所述混合料II與所述聚羧酸類復合分散劑混合，得到混合料III；將所述混合料III球磨，混合料III的球磨時間為2～4小時，得到焦磷酸鋯漿料。