[發明專利]一種光控CO抗菌復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110363026.2
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113171376B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 孫阿勇;孫靜;葉瑋;吳小泉
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: A61K33/10
• 分類號: A61K33/10;A61K41/00;A61K47/36;A61P31/04;A61K31/722;B01J35/00;B01J27/24
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 姜華

1.一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.光催化納米材料AgCCN的制備：將檸檬酸與含氮有機化合物混合加熱反應，反應后離心分離得上清液，上清液透析得到碳量子點，將所得碳量子點與含氮有機化合物在加熱下反應，反應后離心得到碳量子點摻雜的碳化氮，記為CCN，將制得的CCN與銀化合物混合均勻，加入磷酸鹽溶液，Xe燈光照，離心洗滌干燥得到AgCCN；

S2.CaCO₃@AgCCN的制備：將步驟S1制得的AgCCN加入去離子水中，再加入CaCl₂·2H₂O水溶液和碳酸鹽溶液，磁力攪拌，離心洗滌干燥得到CaCO₃@AgCCN；

S3.CaCO₃@AgCCN/殼聚糖復合材料的制備：向乙酸水溶液中加入殼聚糖，堿性溶液調至中性，得殼聚糖溶液，將步驟S2制得的CaCO₃@AgCCN溶于去離子水中，得CaCO₃@AgCCN水溶液，將CaCO₃@AgCCN水溶液加入上述殼聚糖溶液中，混勻后倒入模具，冷凍真空干燥得到CaCO₃@AgCCN/殼聚糖復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述含氮有機化合物為乙酰胺或碳酰胺或二者混合；所述銀化合物為硝酸銀、氟化銀、氯化銀中的一種或兩種以上混合；所述磷酸鹽為磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸鈉中的一種或兩種以上混合。

3.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述檸檬酸與含氮有機化合物在150~200℃的烘箱中反應10~20 h；所述上清液透析的時間為40~60 h；所述含氮有機化合物和碳量子點在500~600℃下反應2~4 h；所述Xe燈光照時間為1~3 h。

4.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，檸檬酸與含氮有機化合物的反應中，檸檬酸與含氮有機化合物的質量比為3~5：1；碳量子點與含氮有機化合物的反應中，碳量子點與含氮有機化合物的質量比為1：90000~120000；CCN與銀化合物的反應中，CCN、銀化合物以及磷酸鹽溶液中所含磷酸鹽的質量比為2~4：1~2.4：1。

5.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述碳酸鹽為碳酸鎂、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或兩種以上混合。

6.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述CaCl₂·2H₂O水溶液濃度為0.4~0.5 mmol/mL，碳酸鹽溶液濃度為0.3~0.5 mmol/mL，其中所含CaCl₂與碳酸鹽的摩爾比為1:1~1.2；所述AgCCN與CaCl₂·2H₂O水溶液中所含CaCl₂的摩爾比為1：8~12，攪拌時間為10~14 h。

7.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述乙酸水溶液的體積百分比濃度為0.8%~1.2%，所述殼聚糖溶液的濃度為5~50mg/mL，所述CaCO₃@AgCCN水溶液的質量百分比濃度為10wt%~20wt%；其中殼聚糖與CaCO₃@AgCCN的質量比為20~100:1~6。

8.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述CaCO₃@AgCCN水溶液滴加至殼聚糖溶液中，所述攪拌的時間為1~3h，所述冷凍真空干燥時間為40~60 h，溫度為-40~-50℃。

9.根據權利要求1所述的一種光控CO抗菌復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述堿性溶液為0.5~1 mol/L的NaOH溶液。