[發(fā)明專利]一種氯代特戊烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110362650.0
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113061076B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石永強(qiáng);薛繼河;趙顏
• 申請（專利權(quán)）人: 開封銀河日化有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C19/01
• 分類號: C07C19/01;C07C17/08
• 代理公司: 鄭州翊博專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41155
• 代理人: 付紅莉

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種氯代特戊烷的制備方法，步驟如下：1）將異戊烯、鹽酸溶液加入到反應(yīng)釜中，得到反應(yīng)液；2）開啟循環(huán)泵，將反應(yīng)液經(jīng)循環(huán)泵泵入噴射泵，然后經(jīng)噴射泵泵入冷卻器進(jìn)行冷卻，經(jīng)冷卻器冷卻后的反應(yīng)液再次進(jìn)入反應(yīng)釜，使反應(yīng)液在10～20℃條件下持續(xù)在反應(yīng)釜?循環(huán)泵?噴射泵?冷卻器?反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，同時，在反應(yīng)液循環(huán)過程中，經(jīng)噴射泵向反應(yīng)液中持續(xù)通入氯化氫氣體；3）反應(yīng)液循環(huán)3～4h后，關(guān)閉循環(huán)泵，收集反應(yīng)釜中的混合液進(jìn)行靜置分層，分層后收集上層液，即得氯代特戊烷。本發(fā)明使用的鹽酸溶液的濃度穩(wěn)定，可以循環(huán)利用，且反應(yīng)中無廢酸，設(shè)備用量少，提高生產(chǎn)效率，極大地降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種氯代特戊烷的制備方法。

背景技術(shù)

氯代特戊烷是一種用于制備頻吶酮的中間體，頻吶酮可用于生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、除草劑以及醫(yī)藥產(chǎn)品。在現(xiàn)有的制備氯代特戊烷的工藝中，?通常采用鹽酸加成工藝，?即：定量的異戊烯在5±2℃條件下與過量的鹽酸反應(yīng)，通常鹽酸滴加時間在2.5～3h，滴加完成后還需要保溫2h。由于該工藝鹽酸的加入量太大，產(chǎn)生大量廢酸造成后處理比較困難，?而且生產(chǎn)效率不高、雜質(zhì)較多、產(chǎn)品相對含量較低。在申請?zhí)枮椋?01210009392.9的中國專利中，通過聯(lián)產(chǎn)亞磷酸，使用亞磷酸的副產(chǎn)品氯化氫氣體與異戊烯進(jìn)行加成，雖然氯代特戊烷的生產(chǎn)效率和相對含量有所提高，但是反應(yīng)過程繁瑣，使用反應(yīng)設(shè)備較多，而且反應(yīng)需要負(fù)壓環(huán)境，反應(yīng)條件苛刻。

在制備氯乙酸、氯化石蠟等多種氯化工藝中，會產(chǎn)生大量的氯化氫氣體副產(chǎn)物，對環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，目前，對于氯化氫氣體的處理一般采用水吸收或堿吸收，對其進(jìn)行吸收或中和，而對氯化氫氣體的直接利用率較少。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題和不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種氯代特戊烷的制備方法。

為了實現(xiàn)發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種氯代特戊烷的制備方法，包括以下步驟：

（1）將異戊烯、鹽酸溶液加入到反應(yīng)釜中，得到反應(yīng)液；

（2）開啟循環(huán)泵，將步驟（1）得到的反應(yīng)液經(jīng)循環(huán)泵泵入噴射泵，然后經(jīng)噴射泵泵入冷卻器進(jìn)行冷卻，經(jīng)冷卻器冷卻后的反應(yīng)液再次進(jìn)入反應(yīng)釜，使反應(yīng)液在10～20℃條件下持續(xù)在反應(yīng)釜-循環(huán)泵-噴射泵-冷卻器-反應(yīng)釜之間進(jìn)行循環(huán)，同時，在反應(yīng)液循環(huán)過程中，經(jīng)噴射泵向反應(yīng)液中持續(xù)通入氯化氫氣體；

（3）反應(yīng)液循環(huán)3～4h后，關(guān)閉循環(huán)泵，收集反應(yīng)釜中的混合液進(jìn)行靜置分層，分層后收集上層液，即得氯代特戊烷；將下層液返回至步驟（1）作為反應(yīng)液使用。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，步驟（1）中，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為31%。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，步驟（2）中，所述氯化氫氣體的流量為270～290m³/h；更加優(yōu)選地，氯化氫氣體的流量為280m³/h。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，步驟（2）中的?冷卻器為石墨冷卻器。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，步驟（2）中反應(yīng)液的循環(huán)溫度為10℃。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，步驟（3）中反應(yīng)液的循環(huán)時間為3h。

根據(jù)上述的制備方法，優(yōu)選地，反應(yīng)釜外壁上設(shè)有冷卻夾套，用來保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度恒定。

本發(fā)明氯代特戊烷的反應(yīng)原理如下：