[發明專利]一種高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110362497.1
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113072802A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 鄧臘云;王勇;康地;范友華
• 申請（專利權）人: 湖南省林業科學院
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L1/04;C08J5/06
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備竹纖維素

將竹材剩余物料進行粉碎，得到竹粉；將竹粉在組合有機溶劑中進行抽提，抽提完畢后，得到抽提后產物；將產物利用化學法去除木質素，然后用堿性浸泡發去除半纖維素，最后分離、烘干后，得到竹纖維素；

(2)酶解竹纖維素

向步驟(1)制備得到的竹纖維素中加入纖維素水解酶，進行酶解；酶解完畢后，用去離子水沖洗、過濾后，得到酶解竹纖維素納米纖維；

(3)氧化處理

將步驟(2)中的酶解竹纖維素納米纖維、TEMPO氧化劑和NaBr放入到蒸餾水中，在磁力攪拌下混勻，接著在攪拌條件下滴加NaClO溶液，并滴加NaOH溶液調節溶液的pH，然后繼續進行反應，反應結束后，加入乙醇，得到高長徑比的竹纖維素納米纖維水懸浮液；

(4)改性處理

向步驟(3)中的高長徑比的竹纖維素納米纖維水懸浮液加入含有馬來酸酐、和甲基丙烯酸縮水甘油酯，進行改性處理，提高其與非極性聚合物的界面相容性，得到改性后的竹纖維素納米纖維水懸浮液；

(5)制備聚乳酸復合材料

將聚乳酸粉末加入到步驟(4)中改性后的竹纖維素納米纖維水懸浮液，加熱攪拌后，過濾，并將過濾所得固體冷凍干燥；物料粉碎后，經過熔融擠出成型，得到竹纖維素納米纖維增強聚乳酸復合材料。

2.根據權利要求1所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，竹粉的粒度為100～200目；組合有機溶劑由體積比為1～3:1苯與乙醇組成；竹粉與有機溶劑的液固比為0.3～1.5g/mL，抽提方法為索氏抽提法；抽提時間為3～5h；化學法去除木質素是采用苯磺酸鹽溶液浸泡法去除木質素。

3.根據權利要求1所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，竹纖維素與纖維素水解酶的質量比為1kg/0.3～1g，酶解時需要加入水，至纖維素水解酶的濃度為900～1000IU/mL；酶解溫度為45～55℃，酶解的pH為5～6，酶解時間為3～6h。

4.根據權利要求1所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，解竹纖維素納米纖維、TEMPO氧化劑和NaBr的質量比為10:(0.02～0.03):(0.2～0.3)；解竹纖維素納米纖維與蒸餾水的質量體積比為10:130～170g/mL；NaClO溶液的質量濃度為10～15％，與蒸餾水的體積比為0.5～12:130～170；NaOH溶液調節溶液的pH為10～10.5；反應時間為4～8h；解竹纖維素納米纖維與乙醇的質量體積比為10:8～12g/mL。

5.根據權利要求1所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，馬來酸酐和甲基丙烯酸縮水甘油酯加入懸浮液后，質量濃度分別為0.1～0.5％和0.1～0.5％；改性處理時間為1～2h。

6.根據權利要求1所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，聚乳酸粉末加入后的質量濃度為15～20％；加熱溫度為80～90℃，攪拌時間為4～5h。

7.根據權利要求1～3中任意一項所述的制備方法制備得到高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料。

8.根據權利要求7中所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料在制備吸管中的應用。

9.根據權利要求7中所述的高長徑比竹纖維素納米纖維增強的聚乳酸復合材料在制備吸管中的應用，其特征在于，所述的聚乳酸復合材料制備吸管的方法，包括以下步驟：以制備的竹纖維素納米纖維增強聚乳酸復合材料為原料，采用雙螺桿擠出機制備吸管，然后經過后處理后，即可得到吸管。