[發明專利]一種含雙膦配體的雙核[鎳]金屬化合物的制備及其應用

有效

• 申請號: 202110362405.X
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113387986B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 田文鏡;張龍;李玉龍;楊軍;謝應;蔣金;周李波;王稀;鄢才鑒
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;C25B1/02;C25B11/085
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物，其特征在于，所述化合物為{(C₅H₅)Ni[S(CH₂)_nS]Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)}BF₄的結構式如下：

其中，n為2、3。

2.一種如權利要求1所述含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在氮氣保護條件下，將單核鎳金屬化合物Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]溶解于硝基甲烷溶劑中；再用硝基甲烷溶液溶解[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄；

2)向溶解了單核鎳金屬化合物Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]的硝基甲烷溶液中加入溶解了[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄的硝基甲烷溶液；

3)將反應體系在室溫條件下攪拌反應0.5～1h后，除去硝基甲烷溶劑；

4)將殘余物提取，最后進行薄層色譜分離，收集主色帶，即得含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物。

3.如權利要求2所述含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]、[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄和硝基甲烷的用量比為0.2mmol：0.2mmol：15～25mL。

4.如權利要求2所述含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為25℃～30℃。

5.如權利要求2所述含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述除去硝基甲烷溶劑采用減壓旋轉蒸發的方式。

6.如權利要求2所述含雙膦配體的雙核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述殘余物提取的提取液為二氯甲烷，所述薄層色譜分離的展開劑為體積比為10～12：1的二氯甲烷和丙酮。

7.如權利要求2所述含雙膦配體的單核鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于，Ni(Ph₂PCH₂CH₂PPh₂)[S(CH₂)_nS]與[(C₅H₅)₃Ni₂]BF₄的物質的量比為1：1。