[發(fā)明專利]一種Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極及其制備方法和在COD檢測中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110362357.4
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113075273B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李小娟;鄭浩然;張銀煥;方澤鵬;王永凈;高仁敏
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

1.一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極，其特征在于：所述電極包括依次貼合的基層、粘連層、塑形層、催化層，所述的基層為鎳片，所述的粘連層由導(dǎo)電膠組成，所述的塑形層由碳布組成，所述的催化層由附著在所述碳布上的微米銅構(gòu)成，所述的微米銅形成花狀團簇體；所述的花狀團簇體的直徑為30~40μm，由厚度小于1μm的銅微米片構(gòu)成；所述的碳布由直徑為2~3μm的碳纖維交錯構(gòu)成；

Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極的制備方法，包括如下步驟：

a、取一塊鎳片，在鎳片的一表面刷一層導(dǎo)電膠，貼合一塊碳布；然后在鎳片的另一表面貼合一塊柔性聚酰亞胺薄膜得到復(fù)合鎳板；

b、將所述復(fù)合鎳板作為襯底以膜面朝下的方式貼置于電沉積槽中，上述復(fù)合鎳板連接電源負(fù)極，惰性電極連接電源正極，以硫酸銅、硫酸和十六烷基三甲基溴化銨組成的混合溶液作為電沉積液，在-0.3至-0.7V的電壓下進行電沉積60~600s，漂洗后即得到一種Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極；其中，所述混合溶液中的硫酸的濃度為0.5~0.8mol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極，其特征在于：步驟b中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為2~3mmol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極，其特征在于：所有的化學(xué)試劑的純度為分析純或優(yōu)級純。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極，其特征在于，上述步驟b在16~25℃下進行。

5.權(quán)利要求1所述的一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極的使用方法，其特征在于：將Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極作為工作電極，采取標(biāo)準(zhǔn)三電極系統(tǒng)進行檢測，用有機物構(gòu)建化學(xué)需氧量與電流之間的校準(zhǔn)曲線；通過檢測待測水體的電流值，獲得待測水體的化學(xué)需氧量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極的使用方法，其特征在于：使用鉑片作為輔助電極，銀/氯化銀與飽和KCl作為參比電極時，測試的工作電壓范圍為：0.5~0.8 V。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種用于檢測水體中化學(xué)需氧量的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極的使用方法，其特征在于：構(gòu)建化學(xué)需氧量與電流之間的校準(zhǔn)曲線所使用的有機物選自果糖、甘氨酸、葡萄糖、麥芽糖、抗壞血酸和蔗糖中的一種或多種。