[發明專利]一種從迷迭香中提取木犀草素-3`-葡萄糖醛酸苷的方法

有效

• 申請號: 202110362304.2
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN112794872B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 劉深根;蔣亦軒;馮博文
• 申請（專利權）人: 湖南德諾貝萊健康產業有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/26;C07C51/47;C07C51/43;C07C62/32
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 王萌

1.一種從迷迭香中提取木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)原料提取：選取小葉迷迭香干葉，粉碎機粉碎，過20目篩，加入一定濃度的乙醇溶液，常溫攪拌提取或者連續逆流提取2h，進行一次過濾；

(2)脂溶性與水溶性成分分離：將步驟(1)得到濾液濃縮至一次濾液體積的20-30％，加入一定量熱水后二次過濾，濾得的結晶再用少量熱水沖洗，收集結晶、濾液和水洗液，所得結晶為迷迭香提取中的通常產物鼠尾草酸粗品；

(3)產品初步分離：將步驟(2)得到的濾液和水洗液合并，濃縮至二次濾液和水洗液總體積的十分之一，冷卻至室溫，用鹽酸調節濃縮液的pH值，置于冷藏庫中低溫靜置析晶，過濾后獲得結晶，得到木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的粗品；

(4)產品洗脫干燥：將步驟(3)得到的木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的粗品加入水中，緩慢加入95％乙醇，并不斷攪動使之恰好溶解，將溶解液上入聚酰胺樹脂柱中，控制流速，分別以30％、50％、70％乙醇溶液進行梯度洗脫，收集50％乙醇溶液的洗脫液，濃縮干燥后粉碎，即得到木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的產品；

所述步驟(1)中選取的小葉迷迭香干葉為經過蒸餾或水汽沖餾提取完迷迭香精油的干葉，所述乙醇溶液的濃度為80～85％，加入量為迷迭香干葉質量的10～15倍；

所述步驟(2)中濾液濃縮的溫度為60～65℃，濃縮壓力為-0.07～0.09MPa，所述熱水的溫度為80～90℃，加入量為3L/1kg迷迭香干葉，所述沖洗結晶的熱水溫度為80～90℃，用量為1L/1kg結晶；

所述步驟(3)中所述濃縮的溫度為70～75℃，濃縮壓力為-0.07～0.09MPa，所述濃縮液pH調節至6.0～6.5，所述冷藏庫溫度為4～8℃，所述靜置析晶時間為6h；

所述步驟(4)中水用量為3～5L/1kg結晶，所述乙醇的用量為加水量的10～20％，所述聚酰胺樹脂目數為100目～200目，所述流速為1～1.5L/1kg聚酰胺樹脂·h，所述梯度洗脫用乙醇溶液用量為3BV，所述濃縮溫度為60～65℃，濃縮壓力為-0.07～0.09MPa，所述濃縮至洗脫液體積五分之一后轉入真空干燥中，所述真空干燥的溫度為65～70℃，干燥壓力為-0.07～0.09MPa。