[發(fā)明專利]一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110361564.8
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113040165A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈立雨;尹本友;胡曉峰;李正斌;沈雨
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠格潤生物科技有限公司
• 主分類號: A01N47/38
• 分類號: A01N47/38;A01N37/40;A01N37/46;A01N25/04;A01P7/04;A01P3/00;C07C227/18;C07C229/36;C07C231/02;C07C233/49;C07C51/09;C07C59/48;C07C67/08;C07C69
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉汪丹

本發(fā)明公開一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑，包括如下原料：茚蟲威、甲氧蟲酰肼、增稠劑、防腐劑、分散劑和去離子水；所述防腐劑通過如下步驟制備：步驟A1、將苯丙氨酸、活化后的大孔型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、中間體A和苯反應(yīng)，得到組分C；步驟A2、將中間體B、三氯甲烷和三乙胺加入反應(yīng)釜中，在溫度為0℃條件下，滴加組分C的三氯甲烷溶液，然后反應(yīng)，進(jìn)行后處理得到防腐劑。一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑的制備方法包括如下步驟：按重量份稱取原料，將稱量好的原料加入配制釜中混合，然后依次經(jīng)過膠體磨和砂磨機(jī)細(xì)磨，過濾，得到一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于殺蟲農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑及其制備方法。

背景技術(shù)

稻縱卷葉螟是一種喜溫暖的遷飛性害蟲，是危害水稻的主要害蟲之一，近年來，發(fā)生范圍擴(kuò)大，面積增加，發(fā)生量大，峰次增加，主峰期提前，給水稻生產(chǎn)帶來嚴(yán)重?fù)p失。生產(chǎn)上大多數(shù)防治稻縱卷葉螟的藥劑沒有兼具高效、持效和速效特性，且久而久之抗藥性增強(qiáng)，難以達(dá)到理想殺蟲控病效果。單一藥物的作用不能夠滿足現(xiàn)在田間除害需求。通常采用復(fù)配的方式制得懸浮劑，滿足不同的需要，復(fù)配制得懸浮劑是含水制劑，配方中用水替代了有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑用量，對于降低成本、保護(hù)環(huán)境有積極意義。由于懸浮劑是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，常溫貯存過程中，懸浮劑中顆粒逐漸聚集，導(dǎo)致懸浮劑結(jié)塊、膏化，失去商品價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑及其制備方法。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：

懸浮劑是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，常溫貯存過程中，懸浮劑中顆粒逐漸聚集，導(dǎo)致懸浮劑結(jié)塊、膏化，失去商品價值；另外懸浮劑中加入了多糖類增稠劑，儲存期間容易因微生物作用出現(xiàn)霉變、腐敗現(xiàn)象。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種含茚蟲威、甲氧蟲酰肼的懸浮劑，包括如下重量份原料：茚蟲威1-30份、甲氧蟲酰肼10-50份、增稠劑5-15份、防腐劑0.01-0.1份、分散劑1-15份和去離子水100-200份；

分散劑為聚羧酸鈉鹽SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照質(zhì)量比1：4.2-4.6混合而成；增稠劑為黃原膠或羧甲基纖維素等多糖類增稠劑；

防腐劑通過如下步驟制備：

步驟A1、將苯丙氨酸、活化后的大孔型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、中間體A和苯加入反應(yīng)釜中，以升溫速率為5℃/min，升溫至82℃，然后保持溫度不變，繼續(xù)攪拌反應(yīng)16h，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行后處理，后處理的具體過程為：將得到的反應(yīng)液減壓抽濾，分離后的樹脂用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8，然后過濾，樹脂用二氯甲烷洗滌，濾液用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相，減壓濃縮，將得到組分C；

步驟A2、將中間體B、三氯甲烷和三乙胺加入反應(yīng)釜中，在溫度為0℃條件下，滴加組分C的三氯甲烷溶液，滴加完后，在0℃條件下反應(yīng)3h，然后在室溫條件下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行后處理，后處理的具體過程為：將得到的反應(yīng)液減壓抽濾，除去三氯甲烷，然后用乙酸乙酯提取，再經(jīng)過減壓抽濾，得到防腐劑。

進(jìn)一步地，步驟A1中苯丙氨酸、大孔型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、中間體A和苯的用量比為10mmol：8g：3.2-4g：30mL；步驟A2中組分C的三氯甲烷溶液為組分C和三氯甲烷按照用量比1g：10mL混合而成，中間體B、三氯甲烷、三乙胺和組分C的三氯甲烷溶液的用量為1.3g：10mL：2mL：46-50mL。

進(jìn)一步地，中間體A通過如下步驟制備：