[發明專利]一種二氧化鈦材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110361403.9
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113896231B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 梁先華
• 申請（專利權）人: 寧波極微納新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J21/06;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種二氧化鈦材料的制備方法，包括如下步驟：(1)制備鈦氧氯固體粉末化合物；(2)將步驟(1)中所述的鈦氧氯固體粉末化合物的含水率控制在水的質量分數為百分之一到百分之五十；優選的水的質量分數為百分之五到百分之三十；(3)將步驟(2)中所述的鈦氧氯固體粉末化合物在密閉環境中低溫加熱，獲得二氧化鈦材料。該納米二氧化鈦材料的制備方法可大規模開發低成本、高性能的納米二氧化鈦材料。

技術領域

本發明特別涉及一種二氧化鈦材料的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦是指粒徑小于100納米的二氧化鈦，具有小的粒徑、高的比表面積、優異的光催化活性、穩定的化學與熱性能、超親性等特殊效應，在空氣治理、殺菌消毒、自清潔材料、防曬護膚品等領域具有不可替代的應用優勢。

目前，納米二氧化鈦的制備方式可以分為物理法化學法兩大類。物理法由于只是通過物理力學或固相重新析出來控制粒徑和晶型，制成的粉體前后化學組成沒有發生變化，常用的有氣相冷凝法和粉碎法。氣相冷凝法不適用于制備高熔點和高沸點的氧化物，粉碎法是利用機械轉動和震動的巨大能量，將原料粉碎為納米級顆粒，得到的粉體形狀不規則，顆粒尺寸分布寬，難以得到均勻的納米粉體。

化學法根據反應物系的形態，可以分為固相法、氣相法和液相法。其中固相法由于反應只發生在固體顆粒之間，而固體間的混合程度很不均勻，因而不適合納米微粒的制備。氣相法是直接利用氣體或通過各種手段將物質變為氣體，使之在氣態下發生物理或化學變化，最后在冷卻過程中凝聚長大形成納米粒子的方法。氣相法主要包括氣體冷凝法、濺射法、活性氫-熔融金屬反應法、流動液面上真空蒸發法、混合等離子法和通電加熱蒸發法等。氣相法通常反應溫度高，工藝技術復雜，對設備和技術的要求高，投資大，因此產品成本高。液相合成法具有反應易控制、設備簡單、能耗少等優點，是目實驗室和工業上廣泛采用制備二氧化鈦材料的方法。液相法主要包括沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水解法等。這些方法獲得的納米二氧化鈦材料產率低、顆粒大小分布通常不均勻，工藝流程也較長。

受制備技術與合成工藝等影響，當前市場上所謂的納米二氧化鈦粉體都是由納米級顆粒團聚而成的大顆粒，并不是真正意義上的納米二氧化鈦材料，這些材料在水中分散性差、不透明、易于沉降，造成在實際應用中具有很大的缺陷；同時，納米二氧化鈦材料的價格普遍較高，其價格是微米、亞微米二氧化鈦材料的幾十到上百倍。因此，發達國家如美國、日本和歐洲等國在納米二氧化鈦方面的研究工作十分活躍，前后投入了大量人力、物力，但性能優異的納米二氧化鈦材料始終沒有被低成本、大規模的開發出來。

發明內容

鑒于上述不足，本發明的一個目的是提供一種納米二氧化鈦材料的制備方法，該方法可大規模開發低成本、高性能的納米二氧化鈦材料。

該技術方法采用鈦氧氯固體粉末為前驅物，通過控制材料的含水率來控制轉化過程中溶質的擴散路徑，最終獲得小尺度、粒徑均勻、單分散的納米材料產物。

為達到上述目的，本申請采用如下技術方案：

一種二氧化鈦材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備鈦氧氯固體粉末化合物；

(2)將步驟1中所述的鈦氧氯固體粉末化合物的含水率控制在水的質量分數為百分之一到百分之五十；優選的水的質量分數為百分之五到百分之三十。

(3)將步驟2中所述的鈦氧氯固體粉末化合物在密閉環境中低溫加熱，獲得二氧化鈦材料。

作為一種優選的實施方式，所述二氧化鈦材料為在水中可自發分散形成納米二氧化鈦粒子穩定懸浮的膠體溶液；所述納米二氧化鈦粒子為結晶性納米二氧化鈦粒子。

作為一種優選的實施方式，所述鈦氧氯固體粉末化合物的化學式為TiOxCly；所述x值為1.7至2.3；所述y值為0.01至0.5。