[發明專利]一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110361351.5
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113354682A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 姜山;徐軼;盧鵬飛
• 申請（專利權）人: 姜山
• 主分類號: C07F9/44
• 分類號: C07F9/44;C09D175/02;C09D5/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯，其特征是，結構式為：

其中，R為環烷基或烷基，R₁和R₂為烷基。

2.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯，其特征是，R為乙基或丙基，R₁選自甲基、乙基、丙基中的一種；R₂為甲基或乙基。

3.一種如權利要求1或2所述的無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

(1)用馬來酸酐和含羥基磷酸酯反應得到馬來酸二磷酸酯；

(2)用二氯甲基膦與二元胺反應得到二氨基磷氮中間體；

(3)用得到的馬來酸二磷酸酯與二氨基磷氮中間體反應得到所述無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯。

4.根據權利要求3所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(1)中馬來酸酐和含羥基磷酸酯的摩爾比為1:2～2.4；所述的含羥基磷酸酯選自羥甲基磷酸二甲酯，羥乙基磷酸二甲酯，羥甲基磷酸二乙酯，羥乙基磷酸二乙酯，羥丙基磷酸二甲酯，羥丙基磷酸二乙酯中的一種或多種。

5.根據權利要求3或4所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(1)的反應條件為：將馬來酸酐和含羥基磷酸酯加入二甲苯溶劑中，并加入催化劑，140～160℃下反應3～10h，然后減壓脫除溶劑得到馬來酸二磷酸酯；所述催化劑選自對甲苯磺酸、甲醇鈉、三乙胺中的一種或多種，催化劑的用量為反應物質量的0.01～0.1％。

6.根據權利要求3所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(2)中二氯甲基膦與二元胺的摩爾比為1:2～2.4；所述的二元胺選自乙二胺和/或丙二胺。

7.根據權利要求1或6所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(2)的反應條件為：分別將二元胺和二氯甲基膦溶于溶劑，得到二元胺溶液和二氯甲基膦溶液，溶劑為二氯甲烷或苯；0～20℃氮氣保護下向二元胺溶液中滴加二氯甲基膦溶液，滴加時間控制在1.5～2.5h；然后升溫至40～45℃保溫10～15h，脫除溶劑得到二氨基磷氮中間體。

8.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(3)中馬來酸二磷酸酯與二氨基磷氮中間體的摩爾比為2～2.4:1。

9.根據權利要求1或8所述的一種無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯的制備方法，其特征是，步驟(3)的反應條件為：將二氨基磷氮中間體與催化劑甲醇鈉混合，甲醇鈉的添加量為反應物質量的0.03-0.1％；40～45℃氮氣保護下向混合物中滴加馬來酸二磷酸酯，滴加時間控制在40～80min；然后升溫至60～80℃通氮氣反應16～30h，得到所述無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯。

10.一種如權利要求1或2所述的無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯在涂料中的應用，其特征是，所述涂料包括所述無鹵阻燃聚天門冬氨酸酯及異氰酸酯固化劑。