[發(fā)明專利]一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113224293B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余佳閣;楊宇航;丁瑜;張賢;王鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 祝蓉蓉

1.一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1、在50～80℃溫度下，將聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚苯并咪唑、鈦源分別按照與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為(0.1~1):3，(0.1~0.5):3，(0.1~0.5):3，(0.1~1):3的量加入到N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌6~24h，形成紡絲前驅(qū)體溶液；將紡絲前驅(qū)體溶液通過靜電紡絲得到紡絲前驅(qū)體薄膜，置于55~65℃下真空干燥12h，備用；

S2、在空氣氛圍下，將S1中得到的紡絲前驅(qū)體薄膜以1~10℃/min的速率升溫至100~300℃，保溫1~5h；然后在氮氣氛圍下，以2℃/min的速率升溫至550~650℃保溫2h得到TiO₂/C納米膜材料；

S3、在氬氣氛圍下，將S2中得到的TiO₂/C納米膜材料以5~20℃/min的速率升溫至1000~1800℃，保溫2~10h得到碳化鈦/碳納米膜材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，所述鈦源為納米二氧化鈦、鈦酸四丁酯、硫酸氧鈦、四氯化鈦或三氯化鈦。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于：

所述鈦源為納米二氧化鈦時，所述納米二氧化鈦與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為（0.2~0.5）:3；

所述鈦源為鈦酸四丁酯時，所述鈦酸四丁酯與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為（0.5~1）:3；

所述鈦源為硫酸氧鈦時，所述硫酸氧鈦與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為（0.6~1）:3；

所述鈦源為四氯化鈦時，所述四氯化鈦與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為（0.3~0.6）:3；

所述鈦源為三氯化鈦時，所述三氯化鈦與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為（0.2~0.6）:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述鈦源為硫酸氧鈦，所述聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚苯并咪唑、硫酸氧鈦、N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為3:1:1:6:30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中將紡絲前驅(qū)體薄膜以1~2℃/min的升溫速率加熱至280~300℃，保溫1~2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中將紡絲前驅(qū)體薄膜以1℃/min的升溫速率加熱至280℃，保溫2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中將TiO₂/C納米膜材料以5~10℃/min的升溫速率升溫至1200~1500℃，保溫4~8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中將TiO₂/C納米膜材料以5℃/min的升溫速率升溫至1400℃，保溫6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈、鈦源和N,N-二甲基甲酰胺的純度均不低于化學(xué)純。

10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的碳化鈦/碳納米膜材料的制備方法制備的碳化鈦/碳納米膜材料，其特征在于，將所述碳化鈦/碳納米膜材料用作鋰離子電池自支撐負(fù)極材料。