[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚甲醛終止劑的加入裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110360146.7
• 申請(qǐng)日: 2021-04-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113058507B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建華;李響;王亞濤;關(guān)禮爭(zhēng);金旺;董森;劉莉莉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 唐山開(kāi)灤化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J4/00
• 分類(lèi)號(hào): B01J4/00;C08G2/18;C08G2/28
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 張?jiān)?/td>

本發(fā)明涉及一種聚甲醛終止劑的加入裝置及方法，是將終止劑和水蒸氣按照一定流量比例加入到噴霧裝置中，終止劑被帶壓水蒸氣加熱并撕裂成微小液滴后，以霧化的狀態(tài)進(jìn)入聚合反應(yīng)器，增加了終止劑與聚甲醛粗粉的接觸面積，同時(shí)高溫水蒸氣可協(xié)同減弱殘留催化劑的活性，從而達(dá)到快速完成終止反應(yīng)的作用，改善聚甲醛的穩(wěn)定性。本發(fā)明的終止劑加入裝置主要由雙流體霧化噴頭、終止劑加入管線、水蒸氣加入管線等組成，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不影響原生產(chǎn)工藝，易于實(shí)施，適用于低VOC、紡絲級(jí)聚甲醛的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚甲醛合成工藝領(lǐng)域，具體涉及一種聚甲醛終止劑的加入裝置及方法。

背景技術(shù)

聚甲醛是一種通用工程塑料，由三聚甲醛和一種或多種共聚單體聚合得到。反應(yīng)器常采用雙螺桿捏合反應(yīng)器，符合陽(yáng)離子聚合反應(yīng)機(jī)理，催化劑常用路易斯酸或質(zhì)子酸，無(wú)論采用哪種催化劑，加入量太少時(shí)，聚合轉(zhuǎn)化率低、粉料軟化、潮濕現(xiàn)象比較明顯；催化劑用量過(guò)多時(shí)，聚合物分子量降低且甲醛氣味較重，為防止聚合轉(zhuǎn)化率低造成的粉料潮濕、未反應(yīng)單體凝結(jié)堵塞管道等問(wèn)題，工業(yè)生產(chǎn)一般選擇加入過(guò)量的催化劑保證工藝的穩(wěn)定性，而殘留的催化劑會(huì)導(dǎo)致聚甲醛發(fā)生解聚，為合理控制催化劑參與聚合反應(yīng)體系的時(shí)間和程度，一般在達(dá)到聚合轉(zhuǎn)化率要求的階段加入終止劑使催化劑失活，終止聚合反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。

聚甲醛生產(chǎn)過(guò)程中，催化劑失活方法主要為濕法和干法。濕法失活是聚甲醛粗粉離開(kāi)反應(yīng)器后在含終止劑的溶液中進(jìn)行浸泡、洗滌，洗滌后的聚甲醛粗粉經(jīng)干燥后進(jìn)行后處理擠出造粒。濕法工藝能較好的實(shí)現(xiàn)陽(yáng)離子活性中心終止，但增加洗滌、粗粉干燥、廢水回收等工序，相應(yīng)的干燥能耗、回收能耗、廢水治理等成本增加；干法工藝將終止劑直接與聚甲醛粗粉混合，然后進(jìn)行擠出造粒，該方法不增加額外的工序、運(yùn)行成本低、三廢少，但少量的終止溶液與聚甲醛粗粉混合存在著分散性差、混合不均勻的問(wèn)題，終止劑溶液配制濃度高，終止劑在聚甲醛粗粉中分散性差，終止劑溶液配制濃度低，分散性有所提高，但溶劑加入過(guò)多對(duì)環(huán)境不友好，而且聚甲醛粗粉中單位終止劑含量低不利于終止反應(yīng)，另聚甲醛粗粉中含有的未反應(yīng)單體凝結(jié)容易堵終止劑加入噴頭，這不利于終止劑在聚甲醛粗粉中的分散，也不利于聚合工藝長(zhǎng)期穩(wěn)定性和聚甲醛粗粉質(zhì)量的穩(wěn)定性。

一般而言，如何將終止劑均勻的加入反應(yīng)器內(nèi)部是終止聚合反應(yīng)的關(guān)鍵。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201220696086.2的專(zhuān)利公開(kāi)了一種用于提升管反應(yīng)器的終止劑加入裝置，主要特征是終止劑從多孔噴嘴中加入到管式反應(yīng)器終止反應(yīng)；申請(qǐng)?zhí)枮镃N201711099885.5的專(zhuān)利公開(kāi)了一種用于加入丙酮氰醇終止劑的方法及系統(tǒng)，使用靜態(tài)混合器加入終止劑；申請(qǐng)?zhí)枮镃N201120089746.6的專(zhuān)利公開(kāi)了一種聚合反應(yīng)終止劑加入裝置，主要特征是在終止劑入口后增加填料混合器，增大終止劑與聚合物的接觸面積。上述公開(kāi)的專(zhuān)利只是基于特定的反應(yīng)設(shè)備提出相應(yīng)的終止加入裝置及方法，不適合用于聚甲醛反應(yīng)，也未明確提出該如何解決終止劑與粗粉充分接觸、快速反應(yīng)的難題，也不能解決三聚甲醛單體堵塞終止劑噴頭的問(wèn)題；申請(qǐng)?zhí)枮?01010516144.4公開(kāi)了一種雙流體霧化噴頭，申請(qǐng)?zhí)枮?01920576650.9公開(kāi)了一種雙通道低壓流體霧化噴頭，申請(qǐng)?zhí)枮?01520651021.X公開(kāi)了一種可調(diào)節(jié)的雙流體霧化噴頭，上述專(zhuān)利均是基于壓縮空氣對(duì)噴頭結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，霧化效果較常規(guī)噴頭有較大提升，一般應(yīng)用于消防、綠化、煙氣除塵等領(lǐng)域，聚甲醛粗粉中有較多未反應(yīng)單體，易凝固使噴孔堵塞，現(xiàn)有壓縮空氣雙流體霧化噴頭無(wú)法適用于聚甲醛合成領(lǐng)域，因此一種既能夠提高聚甲醛終止劑分散效果、又能防止終止劑噴頭堵塞的聚甲醛終止加入裝置及方法，對(duì)甲醛干法滅活工藝發(fā)展、聚甲醛生產(chǎn)成本降低和產(chǎn)品質(zhì)量提升有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述聚甲醛干法滅活工藝的缺陷，本發(fā)明在不改變?cè)脊に嚱嵌瘸霭l(fā)，對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的雙流體霧化噴頭進(jìn)行改造，以水蒸氣為載氣將終止劑溶液霧化后進(jìn)入反應(yīng)器，與聚甲醛粗粉發(fā)生終止反應(yīng)。該發(fā)明方法利用水蒸氣高擴(kuò)散性、高溫性將沸點(diǎn)較低的終止劑溶液霧化并部分汽化，提高了終止劑在聚甲醛粗粉中的分散性，提高了終止反應(yīng)溫度，防止了終止劑管路堵塞，與此同時(shí)，水蒸氣在反應(yīng)器內(nèi)形成冷凝液可與終止劑配伍共同與聚甲醛粗粉殘留催化劑作用，促進(jìn)聚甲醛粗粉終止反應(yīng)速率，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性。