[發(fā)明專(zhuān)利]一種阻燃木基復(fù)合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110359401.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113061287B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程旭東;閆明遠(yuǎn);龔倫倫;潘月磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08J9/40
• 分類(lèi)號(hào): C08J9/40;C08J9/28;C08L97/02;B01J13/00
• 代理公司: 北京科迪生專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 11251
• 代理人: 李曉莉

1.一種阻燃木基復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

(1)由木材制備去木質(zhì)素木材；由木材制備去木質(zhì)素木材的方法包括：在酸性條件中，將木材原料浸泡在80～95℃的氧化漂白劑的水溶液中，每6～8小時(shí)更換一次氧化漂白劑的水溶液，直至木材完全變?yōu)榘咨S后用80～95℃去離子水蒸煮除去殘留的試劑，得到去木質(zhì)素木材；所述的木材源于輕木、松木或泡桐木；所述酸性條件為反應(yīng)過(guò)程中保持體系的pH為4～4.6，所述酸性條件由添加乙酸、鹽酸、硫酸和磷酸中的一種或多種得到；所述氧化漂白劑選自乙酸和亞氯酸鈉中的一種或兩種；以氧化漂白劑的水溶液的總質(zhì)量計(jì)，所述氧化漂白劑的含量是1.5～4.5wt％；

(2)將去木質(zhì)素木材進(jìn)行冷凍和干燥，得到木基氣凝膠；所述冷凍的溫度為-40～-20℃，冷凍時(shí)間為24～36小時(shí)；所述干燥溫度為20～30℃，干燥時(shí)間為24～36小時(shí)；冷凍和干燥的真空壓力均小于等于20Pa；

(3)制備木基復(fù)合水凝膠；將硅氧烷、去離子水和表面活性劑混合攪拌1～3分鐘，調(diào)節(jié)體系pH為3～5，之后攪拌10-20分鐘使硅氧烷充分水解后，將水解液調(diào)節(jié)為堿性，得到堿性的硅氧烷水解液；將木基氣凝膠完全浸漬在堿性的硅氧烷水解液中，真空浸漬1至2小時(shí)使硅溶膠凝膠，得到木基復(fù)合水凝膠；所述硅氧烷選自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基氯化銨中的一種或兩種；所述硅氧烷、去離子水和表面活性劑的質(zhì)量比為1:1～2:0.02～0.1；所述堿性的硅氧烷水解液的pH為7.5～9；

(4)將得到木基復(fù)合水凝膠在醇溶液中進(jìn)行溶液置換，得到木基復(fù)合醇凝膠；

(5)將木基復(fù)合醇凝膠進(jìn)行冷凍干燥、常壓干燥、或者超臨界干燥，得到阻燃木基復(fù)合氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的醇溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9％的乙醇，每間隔8小時(shí)更換乙醇溶液，所述置換的時(shí)間為24小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中冷凍后的干燥的壓力是20Pa，冷凍過(guò)程溫度為-40～-20℃，干燥過(guò)程中溫度為20～30℃；常壓干燥的溫度是80℃～100℃；超臨界干燥的壓力是10MPa ，溫度在35～45℃。