[發(fā)明專利]有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110358228.8 | 申請日： | 2021-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN112940203A | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐建振;彭派潛;吳光飛;游正林;陳巧站;賓家輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 惠州市安品新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/12 | 分類號： | C08F283/12;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F222/02;C08F2/06 |
| 代理公司： | 深圳市明日今典知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44343 | 代理人： | 羅志強(qiáng);王杰輝 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 有機(jī)硅 改性 丙烯酸 二級 散體 及其 制備 方法 | ||
1.一種有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體，其特征在于由包含以下物質(zhì)的原料反應(yīng)制備得到：
15-25重量份的(甲基)丙烯酸酯單體，0.5-3重量份的包含羧基的單體，8-15重量份的羥基(甲基)丙烯酸酯，以及2-6重量份的有機(jī)硅改性單體，所述有機(jī)硅改性單體包括具有可自由基聚合的不飽和基團(tuán)的有機(jī)聚硅氧烷，所述具有可自由基聚合的不飽和基團(tuán)的聚硅氧烷中的可自由基聚合的不飽和基團(tuán)為(甲基)丙烯酸酯基。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體，其特征在于，所述具有可自由基聚合的不飽和基團(tuán)的聚硅氧烷由具有C2-C5的鏈烯基的(甲基)丙烯酸酯與至少具有一個(gè)與硅連接的氫鍵的有機(jī)聚硅氧烷反應(yīng)制備得到。
3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體，其特征在于，所述具有可自由基聚合的不飽和基團(tuán)的聚硅氧烷的制備方法包括以下步驟：
惰性氣體保護(hù)條件下，將具有C2-C5的鏈烯基的(甲基)丙烯酸酯與至少具有一個(gè)與硅連接的氫基的有機(jī)聚硅氧烷、阻聚劑及催化劑混合后升溫反應(yīng)，得到具有可自由基聚合的不飽和基團(tuán)的聚硅氧烷；
所述具有C2-C5的鏈烯基的(甲基)丙烯酸酯是分子結(jié)構(gòu)中至少具有一個(gè)C2-C5的鏈烯基，以及至少一個(gè)(甲基)丙烯酸酯基的化合物。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體，其特征在于，所述至少具有一個(gè)與硅連接的氫鍵的有機(jī)聚硅氧烷包括具有式1所示結(jié)構(gòu)式的化合物：
式1中，所述m為大于1的整數(shù)，所述R為相同或不同的烷基、環(huán)烷基、芳基、芳烷基、烷氧基或鹵代烷基。
5.如權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體，其特征在于，所述具有式1所示結(jié)構(gòu)式的化合物的制備方法如下：將環(huán)硅氧烷與酸催化劑、有機(jī)溶劑1混合，升溫至65～75℃反應(yīng)2～4h，加入三烷基硅醇鹽及有機(jī)溶劑2升溫至75～80℃反應(yīng)8～12h，再在0±5℃加入二烷基一鹵代硅烷反應(yīng)18～24h，得到具有式1所示結(jié)構(gòu)式的化合物。
6.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
將15-25重量份的(甲基)丙烯酸酯單體、0.5-3重量份的包含羧基的單體、2-6重量份的有機(jī)硅改性單體、8-15重量份的羥基(甲基)丙烯酸酯與鏈轉(zhuǎn)移劑及第一部分自由基引發(fā)劑混合，得到混合物；
將部分混合物與第二部分自由基引發(fā)劑及助溶劑混合升溫至140～160℃反應(yīng)，加入剩余混合物，在155～165℃繼續(xù)反應(yīng)，然后降溫至125～130℃進(jìn)行中和，再降溫至100～110℃加水進(jìn)行第一次乳化，繼續(xù)降溫至80～85℃加水進(jìn)行第二次乳化，降溫，得到有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體。
7.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的制備方法，其特征在于，所述自由基引發(fā)劑的總用量為0.8-4份，所述第一部分自由基引發(fā)劑的質(zhì)量為自由基引發(fā)劑總質(zhì)量的70-85％。
8.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的制備方法，其特征在于，所述部分混合物為所述混合物總質(zhì)量的10-15％。
9.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的制備方法，其特征在于，所述第一次乳化加水的量為所述制備方法中水總量的60-80％，第一次乳化加水為一次性加入，第二次乳化加水為滴加。
10.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)硅改性丙烯酸二級分散體的固含量為35-50％。
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