[發明專利]電導調控酸化馬藍粗提物和分級萃取馬藍生物堿的方法

有效

• 申請號: 202110358213.1
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN115177646B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 王成章;顏洋洋;李川;陶冉;張華興;李鴻飛
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;凱里小生源生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/195
• 分類號: A61K36/195
• 代理公司: 上海氦閃專利代理事務所(普通合伙) 31354
• 代理人: 李明;袁媛

1.電導調控酸化馬藍粗提物和分級萃取馬藍生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、馬藍粗提物懸濁液配制：馬藍靛粗提物加入2～10倍水稀釋，攪拌0.1～1小時，攪拌速度為100～1000r/min，調控濾液電導在8000～1.2萬(μs/cm)，離心過濾，濾渣再加入2～5倍水稀釋，得到馬藍粗提物懸濁液；

S2、馬藍粗提物懸濁液酸化：將10％～25％鹽酸溶液加入到馬藍粗提物懸濁液中，酸化溫度40℃～80℃，攪拌0.5～2小時，攪拌速度為100～1000r/min，調控濾液電導在6～10萬(μs/cm)，濾渣再加入2～5倍熱水攪拌清洗1～5次，調控濾液電導在1000～5000(μs/cm)，過濾，得到酸化濾渣，烘干，研磨成平均粒徑20～180μm粉末，得到馬藍粗提物精粉；

S3、靛玉紅提取物制備：將步驟S2中的馬藍粗提物精粉按固液比1:3～1:10加入醇溶性溶劑，在避光下超聲回流萃取，萃取溫度30～70℃，萃取1～5次，離心過濾，濾渣烘干，萃取液合并后在避光下低溫真空回收溶劑，濃縮物再經過5～15倍極性介質吸附，加入濃縮物10～20倍極性溶劑洗滌1～5次，過濾，合并洗滌液，低溫真空回收溶劑，得到靛玉紅含量為10％～45％的靛玉紅提取物；

S4、靛藍提取物制備：將步驟S3中烘干的濾渣按固液比1:3～1:10加入中等極性溶劑，在避光下超聲回流萃取，萃取溫度30～70℃，萃取1～5次，離心過濾，濾渣烘干，萃取液合并后在避光下低溫真空回收溶劑，濃縮物干燥成粉，得到靛藍含量為20％～60％的靛藍提取物；

S5、馬藍色胺酮提取物制備：將步驟S4中濾渣按固液比1:3～1:10加入極性溶劑，在避光下超聲回流萃取，萃取溫度30～70℃，萃取1～5次，離心過濾，濾渣烘干，萃取液合并后在避光下真空回收溶劑，濃縮物干燥成粉，得到色胺酮含量大于15％的馬藍色胺酮提取物；

所述馬藍粗提物為馬藍莖葉經過傳統發酵工藝制備的靛藍膏干燥粉體或青黛粉，其中靛藍含量0.5～7％，靛玉紅0.1～0.5％，色胺酮0.1～0.2％；

所述醇溶性溶劑為甲醇、乙醇、丙醇中的一種，所述中等極性溶劑為乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一種，所述極性溶劑為DMF、DMSO中的一種；

所述超聲采用50hz，超聲功率與馬藍粗提物比例為100～800W：5～50g；

所述避光為采用黑色、棕色等深色器皿或布將馬藍活性物溶劑體系隔離太陽光、LED光、UV光線；

所述低溫真空為溫度為50～60℃，真空度500～760mmHg，所述極性介質為硅膠。