[發(fā)明專利]一種纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠的自組裝制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110357852.6 | 申請日： | 2021-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN112940353B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李亮;韓笑;黃華波;喻湘華;劉玉蘭 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢工程大學 |
| 主分類號： | C08L1/02 | 分類號： | C08L1/02;C08L79/02;C08K3/04;C08J3/075;H01G11/48;H01G11/36;H01G11/30;H01G11/86;H01G11/24 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 纖維素 石墨 苯胺 復(fù)合 凝膠 組裝 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠的自組裝制備方法，該制備方法將聚苯胺溶解在N?甲基?2?吡咯烷酮中，再將纖維素與氧化石墨烯的水溶液混合均勻，通過抗壞血酸還原得到纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合水凝膠。本發(fā)明通過兩次自組裝，即第一次自組裝發(fā)生在聚苯胺和纖維素/氧化石墨烯之間，當聚苯胺的N?甲基?2?吡咯烷酮溶液與纖維素/氧化石墨烯的水分散液混合時，導致聚苯胺@纖維素/氧化石墨烯納米片分散在N?甲基?2?吡咯烷酮/水共混溶劑中。與此同時抗壞血酸將氧化石墨烯組分還原成石墨烯，導致聚苯胺@纖維素/石墨烯納米片進行第二次自組裝，因兩次自組裝，使復(fù)合凝膠中的聚苯胺在分子水平上均勻分布，從而表現(xiàn)出良好的電化學性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及新材料、超級電容器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠的自組裝制備方法。
背景技術(shù)
碳材料由于其優(yōu)異的性能所以一直被廣泛應(yīng)用于制備復(fù)合材料。其中石墨烯是一種二維結(jié)構(gòu)的新型優(yōu)良碳材料，主要由于其優(yōu)異的化學和物理性能，如源于SP2雜化故可定制的化學功能，優(yōu)異的電子傳輸性能，良好的熱導率，和高機械強度。上述特性使得石墨烯在能源材料、催化、生物成像、納米醫(yī)學等等領(lǐng)域擁有巨大的潛力。但石墨烯材料易發(fā)生片層間的堆砌和團聚，所以以氧化石墨烯為前驅(qū)體，制備得到復(fù)合材料后，繼而通過還原得到石墨烯。
從可持續(xù)性的角度來看，纖維素是地球上最豐富的天然生物聚合物，是包括能源在內(nèi)的許多領(lǐng)域可再生材料的關(guān)鍵來源。纖維素還具有可再生，可生物降解、生物相容性好、易化學改性以及力學性能優(yōu)異的優(yōu)點。
聚苯胺是一種典型的導電聚合物，具有導電率高、結(jié)構(gòu)多樣化、耐氧化和獨特的摻雜現(xiàn)象，同時其制備原料價格低廉、制備工藝簡單，是導電聚合物中最具有應(yīng)用前景的一種。但其易發(fā)生溶脹和收縮行為，這會因為破壞電極而致使電化學性能大幅下降。
將纖維素、石墨烯以及聚苯胺結(jié)合起來制備成復(fù)合凝膠材料。石墨烯的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定了聚苯胺的溶脹與收縮，纖維素材料提升了凝膠材料的力學性能。公告號為CN108359139A的中國發(fā)明專利公開了一種纖維素基復(fù)合導電材料的制備方法，其是先超聲溶解氧化石墨烯粉末，之后加入導電聚苯胺粉末，再加入羧甲基纖維素鈉顆粒攪拌均勻，最后加入還原劑的條件下80℃反應(yīng)6～36小時。此發(fā)明制作工藝簡單，但反應(yīng)時間比較長。公告號為CN104313873A的中國發(fā)明專利提供了一種石墨烯/聚苯胺自組裝柔性導電織物的制備方法，將織物浸漬到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH為2～6的水溶液中，浸漬溫度10～50℃，浸漬時間0.2～2h，然后將織物于40～100℃烘燥0.5～4h，之后在還原劑溶液中還原，還原溫度50～100℃，還原時間0.5～6h，最后水洗，烘干，但此發(fā)明中織物浸漬的氧化石墨烯或其衍生物的量不能控制。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠的自組裝制備方法，以解決現(xiàn)有復(fù)合凝膠制備工藝較復(fù)雜且組分含量難調(diào)控的問題。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠的自組裝制備方法，包括以下步驟：
1)將0.1～0.35g聚苯胺粉末分散在3.3～1.2mL的N-甲基吡咯烷酮中，在60℃條件下攪拌2小時，得到聚苯胺分散液；
2)將棉短絨至于堿/尿素溶劑中并在低溫條件下高速攪拌溶解，然后，用水洗去堿/尿素體系，得到纖維素；
3)取3-10mL所述纖維素加入到40-80mL氧化石墨烯溶液中攪拌均勻后，加入0.5-1g抗壞血酸，混合均勻，得到混合溶液A；
4)將所述混合溶液A加入至所述聚苯胺分散液中，經(jīng)加熱靜置，得到纖維素/石墨烯/聚苯胺復(fù)合凝膠。
可選地，所述步驟1)中所述聚苯胺粉末為通過以下方法制得的聚苯胺粉末：
將過硫酸銨溶于水中，得到過硫酸銨水溶液；
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