[發明專利]一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法

有效

• 申請號: 202110357135.3
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN112940181B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 劉潔;黎榮;劉江華;王升
• 申請（專利權）人: 湖北科技學院
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/56;B01J19/08;C08F2/54
• 代理公司: 武漢明正專利代理事務所(普通合伙) 42241
• 代理人: 江灃

本發明涉及一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法，以苯酚為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，利用電子束輻照引發聚合，得到苯酚分子印跡聚合物。本發明采用電子束輻照引發聚合制備苯酚分子印跡聚合物，反應所需時間短，制備條件要求較低，在常溫或低溫下就可引發聚合反應，有效降低能耗，且制得的苯酚分子印跡聚合物純度較高，對苯酚的特異性識別和選擇性吸附性能好，可有效分離和富集苯酚，進而可分離出復雜樣品中的痕量的苯酚，降低檢出限，提高分析的準確度和靈敏度。

技術領域

本發明屬于分子印跡聚合物的制備方法技術領域，具體涉及一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法。

背景技術

苯酚，又名石炭酸、羥基苯，是一種中等毒性的細胞原漿毒，通過皮膚、粘膜和口腔等進入人體后，與體內細胞中的蛋白質產生作用，使其性質發生變化，從而使細胞失去原有的活性，對人體造成危害。煉焦、煉油和涉及苯酚的化工廠排放的廢氣、廢液等是環境中的苯酚的主要來源。若將未處理的含有苯酚的廢水直接排放，苯酚便會造成地下水等的污染。因此，研究出能夠簡單、高效、無污染的分離及分析苯酚的方法對于環境保護有重要作用。苯酚的分離及分析方法常見的有熒光法、比色法、紫外可見吸收光譜法、色譜法等。色譜法中，前處理基本采用非特異性的固相萃取柱，由于其選擇性低，樣品提取液的成分依然十分復雜，這對于色譜柱和檢測器損耗較大。如果采用可選擇性吸附苯酚的分子印跡聚合物材料，則可分離出復雜樣品中的痕量的苯酚，降低檢出限，提高分析的準確度和靈敏度。

采用分子印跡技術可以制備對特定目標分子進行響應的色譜分離介質。制備過程是將模板分子與功能單體通過共價或非共價鍵相互作用，再在交聯劑作用下發生聚合反應，然后洗脫除去模板分子，最后干燥得到與模板分子相關的分子印跡聚合物。合成分子印跡聚合物通常是采用自由基引發聚合，且自由基聚合一般是以偶氮二異丁腈為引發劑，聚合時間較長，制備條件要求嚴格，所合成的分子結構規整性較差。例如，專利申請CN102921391A公開了一種有效降低卷煙煙氣中苯酚含量的吸附劑的制備方法，包括以下步驟：將苯酚放入氯仿中完全溶解，加入2-乙烯基嘧啶后于25℃下震蕩3h，然后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈并攪拌均勻，通氮氣5min，真空密封，在60℃的恒溫水浴中振蕩24h使之發生聚合反應，接著萃取，干燥，得到苯酚分子印跡聚合物。其聚合反應時間需要24h，反應溫度需要60℃，且所合成的分子結構規整性較差，對苯酚的特異性識別和選擇性吸附性能較差，從而影響對苯酚的吸附效果。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的技術問題，提供一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法，有效解決現有苯酚分子印跡聚合物的制備方法存在聚合時間較長，制備條件要求嚴格，所合成的分子結構規整性較差以及其對苯酚的特異性識別和選擇性吸附性能較差等問題中的至少一個。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法，以苯酚為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，利用電子束輻照引發聚合，得到苯酚分子印跡聚合物。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，一種電子束輻照引發制備苯酚分子印跡聚合物的方法，包括以下步驟：

S1.模板分子預作用：稱取模板分子溶于乙腈中，加入功能單體，通氮氣脫氧，超聲振蕩得到混合液；

S2.模板分子固定：將S1中的混合液裝入聚乙烯塑封袋，同時加入交聯劑，超聲振蕩15-30min后脫氣封袋，置于1Mev電子束下輻照得到固體物質；

S3.模板分子洗脫：將S2中的固體物質研磨粉碎后，進行洗脫處理以洗脫掉模板分子，得到固體沉淀物；

S4.產物干燥：將S3中的固體沉淀物洗滌至中性后，進行干燥處理，得到苯酚分子印跡聚合物。