[發(fā)明專利]一種液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110357085.9
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113072443A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 何金義;陳福新;楊香蓮;戴杰;辛璇
• 申請（專利權）人: 南京晶典抗氧化技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/54;C07C69/732
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

本發(fā)明公開了一種液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝，包括以下步驟：S1：將一定量的3,5?二叔丁基?4?羥基苯基丙酸甲酯、異辛醇和催化劑投入反應器中，氮氣吹掃，開真空和升溫進行催化反應；S2：將反應結束后的反應器升溫和增大真空度，蒸餾除去未反應的異辛醇，并將其套用步驟S1中；S3：將除去異辛醇的反應器降溫至80～90℃后過濾，濾液為目標產(chǎn)物。本發(fā)明以固體酸為催化劑，工藝流程簡單，并且固體酸可回收利用，污染小，安全環(huán)保。本發(fā)明將生產(chǎn)時間壓縮到2h，大大縮減了生產(chǎn)時間，節(jié)約了能耗，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明最高溫度不超過140℃，降低了傳統(tǒng)高工藝溫度帶來的隱患風險，保證了生產(chǎn)的安全性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種液體抗氧劑的制備方法，具體涉及一種液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝。

背景技術

液體受阻酚類抗氧劑1135(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯)是廣泛適用于各種聚合物的性能優(yōu)異的抗氧劑，特別在汽車行業(yè)聚氨酯及其聚合多元醇的抗氧化和潤滑油抗氧劑中具有獨特功能，因此，液體抗氧劑1135是粉末抗氧劑所不能代替的新型高效液體抗氧劑，它的研制與開發(fā)具有重要意義。

目前已有多種3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯制備方法。例如：美國專利US3330859和US5892097均采用有機錫為催化劑，3,5-甲酯和異辛醇進行酯交換反應，反應易于進行，但錫類催化劑不易除去，對環(huán)境有不利影響。

美國專利US5481023提供了一種以異丙醇鋁為催化劑，3,5-甲酯和異辛醇進行酯交換反應得到3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯的制備方法，該方法雖然采用非錫類催化劑，但在后處理過程中需要酸洗、水洗，產(chǎn)生大量廢水，不利于保護環(huán)境。

中國專利CN107954863A提供了一種以醋酸鋅為催化劑，3,5-甲酯和異辛醇進行酯交換反應得到3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯的制備方法，該方法雖然不需要大量水洗，但是反應過程時間太長，需要6～12小時，抽異辛醇溫度太高，達到180℃，能耗損失巨大。

但目前國內(nèi)外抗氧劑246的產(chǎn)量都較小，已不能滿足市場需求，所以開發(fā)一種工藝流程簡潔，產(chǎn)量大，產(chǎn)品純度高的2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法具有重要意義。

因此，開發(fā)一種工藝簡單環(huán)保，產(chǎn)品純度高、收率高，生產(chǎn)效率高的液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)品純度高、收率高，無需對催化劑進行處理，工藝簡單環(huán)保，生產(chǎn)時間短，減少能耗，大大降低生產(chǎn)成本，溫度低，提高了生產(chǎn)的安全性的液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝。

為了實現(xiàn)上述目的，一種液體受阻酚類抗氧劑1135的生產(chǎn)新工藝，包括如下步驟：

S1：催化反應：將一定量的3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯(3,5-甲酯)、異辛醇和催化劑投入反應器中，氮氣持續(xù)吹掃，打開反應器真空裝置，將反應器升溫進行催化反應；

S2：回收異辛醇：將步驟S1中所述的催化反應結束后的反應器升溫和增大真空度，蒸餾除去未反應的異辛醇，并將其套用步驟S1中；

S3：回收催化劑：將步驟S2中所述的除去異辛醇的反應器降溫至80～90℃，然后進行過濾操作，濾渣為催化劑，濾液為目標產(chǎn)物。

進一步地，所述步驟S1中的3,5-甲酯與異辛醇摩爾比為1:1.3～1.5。

進一步地，所述步驟S1中的催化劑為固體酸催化劑，其為強酸性離子交換樹脂。

進一步地，所述的催化劑的用量為3,5-甲酯質量的0.4％-0.6％。

進一步地，步驟S1中催化反應的溫度為100～120℃，真空度為-0.02～-0.04MPa，反應時間為0.5～2h。