[發(fā)明專利]一種基于BPO電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110356882.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN113241256A
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王歆;鐘煌;盧振亞;陳志武;李心宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G4/005
• 分類號(hào): H01G4/005;H01G4/33
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 王東東

本發(fā)明公開了一種基于BPO電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜及其制備方法，包括襯底，通過磁控濺射法在襯底上制備BPO薄膜電極，采用溶膠凝膠法在BPO上制備多層異質(zhì)薄膜，熱處理過后，再在表面通過磁控濺射制備Au電極。所述多層異質(zhì)薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆疊構(gòu)成。本發(fā)明利用異質(zhì)薄膜間的靜電耦合效應(yīng)極大的提高了薄膜的介電性能，并且通過氧化物電極BPO改善了電疇的扎釘效應(yīng)，使得PZT/BTO薄膜的抗疲勞特性大幅地提升。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種基于BPO電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

薄膜技術(shù)是集成度最高、準(zhǔn)確度最高、可制作比電容值最高及跨度最大的電容器集成技術(shù)，國際上基于薄膜集成技術(shù)的高密度、高集成度無源器件的集成，特別是小尺寸、高性能的薄膜型集成化電容器研究十分活躍。但是，基于目前國內(nèi)的研究水平，要實(shí)現(xiàn)從高質(zhì)量性能薄膜制備到產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，同國外的技術(shù)水平仍有不小差距。因此針對(duì)集成化電容器開展新型高性能電容器材料及其制備技術(shù)、高性能電容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及制備技術(shù)的研究對(duì)于電子產(chǎn)品的高度集成、微型化及正在發(fā)展中的有源/無源混合集成技術(shù)都具有十分重要科學(xué)意義和技術(shù)價(jià)值。

目前，電介質(zhì)薄膜的比電容值相對(duì)較低，薄膜的介電強(qiáng)度仍偏低，大多數(shù)薄膜在經(jīng)過10⁸循環(huán)后疲勞性能急劇下降。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中介電強(qiáng)度偏低及疲勞性能下降的缺陷，本發(fā)明提供一種基于BaPbO₃(以下簡稱BPO)電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜及其制備方法，通過磁控濺射法制備了BPO氧化物電極，再在其表面制備Pb_0.52Zr_0.48TiO₃(以下簡稱PZT)和BaTiO₃(以下簡稱BTO)異質(zhì)結(jié)構(gòu)薄膜，使得材料的整體的介電和鐵電性能得到提升。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種基于BPO電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜，通過磁控濺射法在襯底上制備BPO薄膜電極，采用溶膠凝膠法在BPO上制備多層異質(zhì)薄膜，熱處理過后，再在表面通過磁控濺射制備Au電極。所述多層異質(zhì)薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆疊構(gòu)成。

優(yōu)選的，多層異質(zhì)薄膜中，總層數(shù)為四層，每一層厚度相同，均為80nm。

優(yōu)選的，所用襯底為Pt/Ti/SiO₂/Si。

一種基于BPO電極的PZT基多層介電增強(qiáng)薄膜的制備方法：

對(duì)襯底進(jìn)行酒精-丙酮-酒精-去離子水清洗，干燥。

通過磁控濺射法，以BPO作為靶材，調(diào)節(jié)氬氣氧氣比例，通過磁控濺射法，以BPO作為靶材，調(diào)節(jié)氬氣氧氣比例，濺射BPO薄膜電極，在通過高溫?zé)崽幚恚@得厚度為100nm，結(jié)晶良好的BPO導(dǎo)電薄膜。

優(yōu)選的，最優(yōu)氬氣氧氣比為1:0，襯底溫度為150℃，工作氣壓為1Pa，功率為60W；

優(yōu)選的，退火溫度為500℃；

以乙酸鉛、硝酸氧鋯和鈦酸四丁酯為原料，乙二醇甲醚為溶劑，醋酸為催化劑，乙酰丙酮做螯合劑，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜質(zhì)量，制備PZT前驅(qū)體溶液；同樣的，以乙酸鋇和鈦酸四丁酯為BTO前驅(qū)體溶液的原料，乙二醇甲醚為溶劑。醋酸做催化，乙酰丙酮為螯合劑，制備BTO前驅(qū)體溶液。靜置24小時(shí)。得到兩者的溶膠。

在BPO電極上，通過旋涂、干燥、熱分解及預(yù)結(jié)晶處理得到待需要的預(yù)結(jié)晶薄膜；重復(fù)4次，得到多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)薄膜，最后統(tǒng)一進(jìn)行高溫退火處理。

將氫氟酸和水1:20混合，腐蝕掉薄膜一角，裸漏出BPO電極。通過磁控濺射法在薄膜表面濺射Au頂部電極。

優(yōu)選的，PZT和BTO前驅(qū)體溶液均為0.3mol/L；