[發明專利]一種高性能釹鐵硼各向同性磁粉的制備方法

有效

• 申請號: 202110356690.4
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113035559B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 藺繼榮;王瑞剛;王志剛;任建新
• 申請（專利權）人: 包頭市科銳微磁新材料有限責任公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 尉月麗

本發明公開了一種高性能釹鐵硼各向同性磁粉的制備方法，包括S1合金熔煉：將配料在真空條件下熔煉和精煉，得到合金錠，將合金錠粉碎，得到合金塊；所述熔煉的溫度為1350?1450℃；所述精煉的條件為在1335?1430℃和1000Pa惰性氣體氣氛下精煉3?7分鐘；S2合金快淬：將步驟S1得到的合金塊熔化，得到合金溶液，合金溶液冷卻凝固成釹鐵硼快淬合金片；S3合金片破碎；S4晶化熱處理：將步驟S3得到的磁粉在惰性氣體氛圍中進行晶化熱處理，冷卻，得到所述釹鐵硼各向同性磁粉。本發明可以有效降低磁粉的氧含量，提高快淬磁粉的磁性能，同時，無需額外使用有機試劑，運行成本低，更綠色環保，適合大規模推廣應用。

技術領域

本發明涉及稀土永磁材料技術領域，具體來說，涉及一種高性能釹鐵硼各向同性磁粉的制備方法。

背景技術

釹鐵硼稀土磁性材料按照生產工藝，基本上可以分為兩種類型。一種是燒結釹鐵硼，另一種是各向同性釹鐵硼。各向同性釹鐵硼磁體的基本原料稱為釹鐵硼快淬磁粉，快淬磁粉的大規模生產應用始于上世紀八十年代末。釹鐵硼快淬磁粉的基本原料是稀土鐠釹金屬，硼和金屬鐵。快淬磁粉的生產工藝非常復雜，主要包括合金熔煉、合金快淬、磁粉粉碎和磁粉晶化等步驟。

我國在這方面的開發研究已經有20多年的歷史，但是基于上述方面的原因，在關鍵技術上尚沒有最后突破。特別是在如何控制熔融合金快速凝固速率方面，進展緩慢。因此，國內除少數廠家可以小規模生產，尚沒有形成生產高性能磁粉的能力和規模。

申請人一直在研究開發各種高性能快淬釹鐵硼磁粉的生產工藝，通過大量的實驗研究發現，快淬釹鐵硼磁粉熔融合金在快淬凝固過程中，即便使用強大的真空機組讓快淬爐保持很高的真空狀態，得到的磁粉的氧含量仍然很高，從而磁粉的磁性能不高。同時發現，在高真空狀態下，真空爐壁和坩堝等材料在高溫狀態下會不斷釋放出大量的氧氣和氮氣，而這些雜質氣體在被排出之前，會有很大的機會與噴嘴以及坩堝內的高溫釹鐵硼發生氧化反應，從而提高了磁粉的氧含量，破壞了釹鐵硼晶格結構，降低了磁粉的磁性能。因此，如何降低磁粉中的氧含量，是生產高性能磁粉的重要途徑之一。

如，CN103862052A公開了一種各向同性釹鐵硼磁體的成形方法，該方法通過將合金原料熔煉成預合金鑄錠、對預合金鑄錠進行非晶化處理獲得快淬合金、對所述快淬合金進行球磨獲得粉末、將所述粉末與粘結劑混合形成漿料以及所述漿料形成磁體的步驟，以及用表面處理劑對所述粉末表面進行處理的步驟可以降低各向同性釹鐵硼的氧含量。

CN111755237A公開了一種釹鐵硼磁體和調控釹鐵硼磁體粗晶層晶粒尺寸及粒徑分布的方法，該方法以酸性溶液對釹鐵硼快淬磁粉進行酸洗處理，并進行洗滌干燥，使釹鐵硼快淬磁粉表面的氧含量至少降低200ppm，該方法制備的快淬磁粉可以提高各向同性釹鐵硼磁體和各向異性釹鐵硼磁體的矯頑力。

上述現有技術均通過試劑對快淬磁粉進行表面處理，雖然可以在一定程度上降低氧含量，但是效果并不佳，同時存在需要改進現有生產工藝，運行成本高等問題，無法規模化推廣。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明提供了一種高性能釹鐵硼各向同性磁粉的制備方法，該制備方法通過控制快淬爐內的惰性氣體的氣壓值和流量等參數，可以有效降低氧含量，制備的快淬磁粉與同類磁粉相比性能提高了10％以上。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種高性能釹鐵硼各向同性磁粉的制備方法，包括以下步驟：

S1、合金熔煉：

將配料在真空條件下熔煉和精煉，得到合金錠，將合金錠粉碎，得到合金塊；

所述熔煉的溫度為1350-1450℃；所述精煉的條件為：在1335-1430℃和900-1100Pa惰性氣體氣氛下精煉3-7分鐘；

S2、合金快淬