[發明專利]一種高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110356603.5
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113078000B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 常紫陽;徐成;韓守一;郭大亮;李萍萍;裘佳欣;周敏霞
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/40;C08G73/02
• 代理公司: 杭州萬合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33294
• 代理人: 丁海華;萬珠明

本發明公開了一種高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法，將木質素碳球和導電聚合物的單體加入磺基水楊酸溶液中超聲混合分散，再置于冰水浴中逐滴加入過硫酸銨氧化劑引發聚合，然后將聚合得到的產物過濾、洗滌，得到導電聚合物包覆的木質素碳球，再將導電聚合物包覆的木質素碳球配置成分散液，分散液與微纖化纖維素和蒸餾水共混攪拌，攪拌后經抽濾和干燥制備得到柔性電極材料成品。本發明可以解決木質素碳球分散性差、易團聚問題，提高了柔性電極材料中木質素碳球負載量低的問題，具有過程簡單，原料易得的優點。

技術領域

本發明涉及電極材料技術領域，特別涉及一種高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法。

背景技術

能源問題和環境問題是過去幾十年來以及未來較長一段時期之內一直存在的挑戰，如何高效且環保的存儲能源是當前人類面臨的重要問題，將可再生生物質資源用于開發新型儲能器件可以作為一條解決能源和環境問題的有效途徑。

纖維素是全球儲量最大的可再生資源，微纖化纖維素取自天然纖維素，是一種納米級纖維素材料，直徑為納米級別，長度為微米級別，其不僅價格低廉、來源廣泛、可再生，而且結構獨特、易于功能化改性，是一種很好的納米材料，將其應用于超級電容器電極材料的開發符合可持續能源儲存的要求。

木質素是全球儲量僅次于纖維素的可再生資源，木質素碳球是由木質素直接熱解所得到的炭材料，形貌成球狀或半球狀，表面存在大量孔隙，且表面粗糙，有起伏結構，具有廉價易得、環境友好等優點。高孔隙率的木質素碳球在化學性質上具有化學和熱穩定性高的特點；在物理性質和結構上具有密度小、比表面積大等特點，并且具有優良的導電性能，是目前被廣泛研究的電極材料。由木質素碳球材料制備的雙電層電容器一般具有高的功率密度、優異的循環穩定性、長循環壽命特性和優良的導電性能。而且，愈創木基與紫丁香基木質素結構單元含有大量的甲基芳基醚鍵，經脫甲基反應后制備的多酚羥基木質素具有優異的電化學特性，酚醌互變特性使其可成為性能優異的贗電容超級電容器電極材料。基于木質素的上述資源儲量與化學特性優勢，研究人員已經研發出一系列生物質基超級電容器電極材料，且具有良好的電化學特性與性能穩定性。當前，木質素基超級電容器已成為研發生物質基超級電容器領域的重點研究方向。

因此，將微纖化纖維素與木質素碳球復合制備柔性超級電容器電極材料是一種有前景的研究方向。但是，由于木質素碳球的比表面積很大，碳球之間存在很強的相互作用，很容易團聚，以至于在水中難以分散，在分散濃度較高時，團聚現象變的更加嚴重，所以木質素碳球只能在低濃度下和微纖化纖維素復合制備柔性電極材料，這樣就導致木質素碳球/微纖化纖維素柔性超級電容器電極材料中的木質素碳球負載量較低，進而導致較低的儲能性能，限制了其在柔性電子設備中的廣泛應用。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法。本發明可以解決木質素碳球分散性差、易團聚問題，提高了柔性電極材料中木質素碳球負載量低的問題，具有過程簡單，原料易得的優點。

本發明的技術方案：一種高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法，將木質素碳球和導電聚合物的單體加入磺基水楊酸溶液中超聲混合分散，再置于冰水浴中逐滴加入過硫酸銨氧化劑引發聚合，然后將聚合得到的產物過濾、洗滌，得到導電聚合物包覆的木質素碳球，再將導電聚合物包覆的木質素碳球配置成分散液，分散液與微纖化纖維素和蒸餾水共混攪拌，攪拌后經抽濾和干燥制備得到柔性電極材料成品。

上述的高負載量木質素碳球的柔性電極材料的制備方法，所述的導電聚合物包覆的木質素碳球制備過程如下：在容器中，將1-15份木質素碳球均勻分散在100-200份0.4M的磺基水楊酸水溶液中，然后在磁力攪拌的條件下，將0.1-1.5份的導電聚合物單體加到容器中，置于超聲條件下混合分散20-40min，再將容器置于冰水浴中，向容器中滴加30-80份0.1M的過硫酸銨溶液引發聚合，攪拌50-70min，然后將聚合得到的產物過濾并充分洗滌至中性，得到導電聚合物包覆的木質素碳球。