[發明專利]一種多孔離子液體萃取劑的制備方法及其萃取脫硫應用有效
| 申請號: | 202110356332.3 | 申請日: | 2021-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN113248533B | 公開(公告)日: | 2022-04-26 |
| 發明(設計)人: | 李宏平;張金瑞;張銘;蔣偉;王超;朱文帥;李華明 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18;C07C303/32;C07C309/10;C10G21/26;C10G21/22;C10G21/06 |
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| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 多孔 離子 液體 萃取 制備 方法 及其 脫硫 應用 | ||
1.一種多孔離子液體萃取劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)合成中空二氧化硅HS,備用:
室溫下,稱取三嵌段共聚物、均三甲苯、K2SO4,在水溶液中攪拌混合后,再加入四甲氧基硅烷、(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷充分攪拌均勻后置于高壓反應釜中,80-120℃下反應一天,室溫冷卻后,將所得的白色固體洗滌、干燥后,在高溫下煅燒得到中空二氧化硅HS;
(2)有機硅季銨鹽表面改性的中空硅球OS@HS的合成:
室溫下,稱取步驟(1)制得的中空二氧化硅,超聲處理后加入有機硅季銨鹽,通過機械攪拌使其混合均勻,在室溫下老化后收取沉淀,清洗后干燥,得到有機硅季銨鹽表面改性的中空硅球OS@HS;
所述有機硅季銨鹽為3-(三甲氧基硅烷)丙基十八烷基二甲基季銨鹽,
所述中空二氧化硅、3-(三甲氧基硅烷)丙基十八烷基二甲基季銨鹽的用量比例為:0.8-1.2g:1-4mL;
(3)多孔離子液體萃取劑HS-Liquid的合成:
室溫下稱取有機酸鹽,與步驟(2)合成的OS@HS在一定溫度的水溶液中攪拌,用過量的甲苯提取數次,烘干得到多孔離子液體萃取劑。
2.如權利要求1所述的多孔離子液體萃取劑的制備方法,其特征在于,所述三嵌段共聚物F127、均三甲苯、K2SO4的用量比例為:1.2-1.5g:0.8-1.0mL:0.8-1.0g;四甲氧基硅烷、(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷用量比例為:2.0-2.5g、0.8-1.0g。
3.如權利要求1所述的多孔離子液體萃取劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,老化時間為24h-36h,干燥條件為:在80℃-120℃下干燥過夜。
4.如權利要求1所述的多孔離子液體萃取劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述有機酸鹽為聚乙二醇磺酸鹽PEGS,所述OS@HS與有機酸鹽的質量比為1:3。
5.如權利要求1所述的多孔離子液體萃取劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,水溶液溫度為50-80℃,攪拌時間為24h-36h;甲苯提取次數為5~6次。
6.一種多孔離子液體萃取劑,其特征在于,是通過權利要求1~5任一項所述制備方法制得的,為溶膠狀液體。
7.將權利要求6所述的多孔離子液體萃取劑用于萃取燃油脫硫的用途。
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