[發明專利]一種利用脫硅污泥同步制備氧化鐵紅和二硅酸鈉的方法

在審

• 申請號: 202110355096.3
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN112897594A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 盛廣宏;沈溢;韋雅楠;石凱鵬;張孜涵;王詩生;劉玲
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01B33/32
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 郭大美

本發明公開了一種利用脫硅污泥同步制備氧化鐵紅和二硅酸鈉的方法，屬于廢棄物回收高效利用、環境保護的技術領域。首先將含水脫硅污泥經高溫煅燒脫氯并粉磨，然后加入氫氧化鈉溶液進行水熱反應，脫水后得到二硅酸鈉溶液和氧化鐵紅沉淀物，氧化鐵紅濾餅經多次洗滌、干燥得氧化鐵紅粉末，二硅酸鈉溶液加入助劑后經蒸發、干燥、煅燒得到二硅酸鈉晶體。本發明采用一步法調模，直接合成二硅酸鈉母液，實現氧化鐵紅中硅的溶解分離與二硅酸鈉的同步合成，同時利用脫硅污泥中含有的鋁雜質，在堿溶出硅的同時溶出并進入二硅酸鈉母液中，提高了合成的層狀二硅酸鈉的性能。

技術領域

本發明涉及工業廢物制備氧化鐵紅同步合成層狀二硅酸鈉的方法，屬于廢棄物回收高效利用、環境保護的技術領域。

背景技術

鋼鐵企業熱軋鋼帶在進行冷軋工藝之前，通常要經過酸洗工藝去除鋼表面的氧化鐵皮、油污以及臟物。由于鹽酸酸洗具有速度快、酸再生容易、成本低等特點，已成為鋼帶酸洗中的主流技術。酸洗廢液會進行再生：經溶鐵罐反應后，加入20％的氨水調整pH值使廢酸的pH值上升到2.5-4，同時再通入壓縮空氣將二價鐵氧化成三價鐵并生成Fe(OH)₃絮狀物，將溶液中的SiO₂包覆，加入聚丙烯酰胺，在沉淀池內進行分離除去廢酸中的硅雜質，生成的沉淀經脫水即為脫硅污泥，其主要成分為鐵、硅、氯等，同時基于鋼的性質，可能會含有重金屬，具有強酸性，屬于危險廢物。一個大型冷軋鋼廠每年排放近萬噸的脫硅污泥，通常脫硅污泥都進行填埋處理。

例如，中國專利申請號為201210359797.5，申請公開日為2013年1月9日的專利申請文件公開了一種利用酸再生脫硅泥餅制備超細氧化鐵紅的方法。該專利將脫硅泥餅通過打漿、干燥、煅燒、研磨、過篩的方法制備出顆粒度均一、品質較好、成本低廉的氧化鐵紅，但由于制備過程中沒有除硅工序，因而獲得的氧化鐵紅中的硅含量較高，其品質較低。

再如，中國專利申請號為201410083054.9，申請公開日為2014年3月7日的專利申請文件公開了一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產品氧化鐵粉的后除硅方法。該專利通過焙燒、堿浸、水洗、抽濾制備氧化鐵紅產品的同時回收抽濾廢液中的水玻璃，將脫硅污泥中的硅加以利用降低氧化鐵粉末中雜質硅的含量來獲得高純度氧化鐵粉，氧化鐵粉的硅含量可以降低到0.005～0.008％，這種方法是對再生獲得的氧化鐵紅粉進行脫硅，雖然提高了產物氧化鐵粉的純度，但由于氧化鐵粉中的硅含量本來就是比較低，生產出的水玻璃濃度低，再次濃縮成本高。

2019年01月15日，《冶金動力》2019年01期55-57頁，朱誠等人公開了一篇名為“脫硅污泥處置方法的研究”的文章，該文章將脫硅污泥加入溶劑溶解后加溫曝氣氧化，然后調整pH值至8使沒有沉淀的鐵離子沉淀后加入絮凝劑，沉淀完成后通過固液分離的設備后制備的淡黃色粉末氧化鐵。但是，由于水解生成的氫氧化鐵凝膠易包裹大量水，其中的氯離子需要經過多次洗滌才能滿足要求，洗滌過程中會產生大量需要二次處理的廢水；該論文介紹的方法經過多次洗滌后仍含有0.9％的氯離子，不能滿足用于煉鐵的要求。

2016年11月，《無機鹽工業》第48卷第11期第41-43頁，甕佳麗等人公開了一篇名為“高性能層狀二硅酸鈉的合成研究”的文章，探索了添加助劑(KCl)制備高鈣鎂離子交換能力層狀二硅酸鈉的工藝規律，并用X射線衍射儀(XRD)、紅外(FT-IR)等手段對產物進行表征。研究結果表明：加入KCl[n(K)∶n(Si)＝0.015]，在680℃煅燒0.5h得到了高鈣鎂交換能力(分別為360mg/g和430mg/g)的層狀二硅酸鈉。但是，該反應通過對硅酸鈉添加硅膠調模得到二硅酸鈉，若是用含硅污泥代替硅膠，二硅酸鈉難以分離。

因此，如何充分提取脫硅污泥中的有效資源，亟需獲得一種利用脫硅污泥同步制備氧化鐵紅和二硅酸鈉的方法。

發明內容

1.要解決的問題