[發明專利]一種1-氨基蒽醌的制備方法

有效

• 申請號: 202110353925.4
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113045440B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 吳秀榮;葉友余;黃華南;胡華南;王衛杰
• 申請（專利權）人: 九江善水科技股份有限公司
• 主分類號: C07C225/34
• 分類號: C07C225/34;C07C221/00;B01J31/20;B01J31/24;B01J31/02;C07F15/04
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 夏材祥

1.一種1-氨基蒽醌的制備方法，其特征在于：所述的制備方法采用超順磁納米顆粒負載的羰基鎳為催化劑，以1-硝基蒽醌作為反應底物，經催化加氫得到1-氨基蒽醌，具體過程為：

以超順磁納米顆粒負載的羰基鎳為催化劑，1-硝基蒽醌作為反應底物，加入溶劑后通入氫氣，在60-80℃、0.3-0.5MPa條件下反應2-8h；其后對反應產物外加磁場回收催化劑后，再經酸化、冷卻降溫、壓濾和干燥處理，得到1-氨基蒽醌；其中：催化劑的質量為1-硝基蒽醌的0.003倍， 1-硝基蒽醌和溶劑的質量比為15∶4；

所述的超順磁納米顆粒負載的羰基鎳的結構式為：

；

所述的超順磁納米顆粒負載的羰基鎳的制備過程為：

3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑按1∶1的摩爾比分散于無水甲苯后，在氮氣保護下回流反應2h，再經重結晶得到硅氧烷咪唑鹽中間體；

Fe₃O₄/SiO₂固體顆粒經10min的超聲分散于無水甲苯中，在氮氣的保護下滴加硅氧烷咪唑鹽中間體的甲苯溶液，再經10 h的回流攪拌反應后，用磁鐵收集的固體產物經無水乙醇洗滌三次、真空干燥，得到硅氧烷磁性固體顆粒；其中Fe₃O₄/SiO₂固體顆粒與硅氧烷咪唑鹽中間體的質量比為3∶1；

將硅氧烷磁性固體顆粒經10min的超聲分散于無水乙醇中，在氮氣的保護下滴加2-氯乙基二苯基膦的乙醇溶液，再經12h的回流攪拌反應后，用磁鐵收集的固體產物經無水乙醇洗滌三次、真空干燥，得到負載型硅氧烷磁性固顆粒；其中硅氧烷磁性固體顆粒與2-氯乙基二苯基膦的質量比為1∶5；

負載型硅氧烷磁性固顆粒、四羰基鎳按35∶1的質量比分散于無水乙醇中，在氮氣的保護下回流攪拌反應3-4h，產物經冷卻至0-10℃和過濾，濾餅分別用去離子水、無水乙醇洗滌2次后真空干燥，得到超順磁納米顆粒負載的羰基鎳。

2.根據權利要求1所述的一種1-氨基蒽醌的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為水、甲醇乙醇、四氫呋喃、甘油或PEG400。