[發明專利]一種具有光敏效應的納米緩釋殺菌劑及制備方法

在審

• 申請號: 202110353375.6
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113080196A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 張芳;李文婧;白詩楊;潘華;吳立濤
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: A01N43/653
• 分類號: A01N43/653;A01N25/10;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種光響應介孔二氧化硅包載啶酰菌胺親水性納米復合體系的構建的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)BMMs的制備

稱取0.8～1.2g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶解在去離子水中，水浴加熱40℃，中速磁力攪拌至CTAB完全溶解，緩慢加入3.0～3.2mL正硅酸乙酯(TEOS)，隨后快速加入0.8～1.0mL氨水，繼續攪拌至溶液全部變成白色凝膠；將白色凝膠抽濾，并用蒸餾水充分洗滌，隨后在100℃下干燥8～10h，得到納米材料原粉；將得到的原粉在空氣氣氛中以10℃/min升溫至550℃焙燒5～8h去除有機模板劑，得到BMMs；

(2)偶氮苯改性材料的制備

將1.0～1.2g異氰酸丙基三乙氧基硅烷、0.6～0.8g對氨基偶氮苯加入含有0.6～0.8mL無水四氫呋喃(THF)的三口燒瓶中，通入氮氣保護，于70℃加熱攪拌，反應時間為8～10h；待反應完成后，加入40～50mL正己烷，析出橘黃色固體，旋轉蒸發除去溶劑后，在–20℃下放置過夜后，過濾收集晶體，并用正己烷洗滌，35℃真空干燥8～10h，得到橘黃色針狀晶體；

(3)介孔硅-對氨基偶氮苯光響應納米載體的制備

稱取BMMs于110℃下干燥活化處理2～4h，溶解于無水甲醇中，超聲處理10min；稱取偶氮苯改性材料加入其中，通入氮氣保護，于65℃下加熱攪拌10～12h，抽濾后得到淡黃色固體，并用THF和甲醇洗滌后，35℃下真空干燥8～10h，得到淡黃色固體，即為介孔硅-對氨基偶氮苯光響應納米載體BMMs-Azo；BMMs與偶氮苯改性材料的質量比優選為(1-15)：1，優選為10：1。

(4)介孔硅-對氨基偶氮苯負載己唑醇納米復合體系的制備

將己唑醇分散到甲醇溶劑中，己唑醇在甲醇中的濃度優選為5～40mg/mL(優選20mg/mL)；稱取BMMs-Azo于燒瓶中，加入己唑醇的甲醇溶液，35℃避光磁力中速攪拌24h，之后5000rpm離心，并用無水甲醇洗滌3次，35℃下真空干燥8～10h，得到介孔硅-對氨基偶氮苯負載己唑醇納米復合體系，即HEX@BMMs-Azo Nps；己唑醇與BMMs-Azo的質量比的優選為(0.5-5):1，最優選為3:1。

(5)介孔硅-對氨基偶氮苯/環糊精負載己唑醇納米復合體系的制備

稱取BMMs-Azo Nps分散于磷酸緩沖鹽溶液中(PBS,pH＝7.4)，向其加入β環糊精(β-CD)，避光磁力攪拌24h，之后離心，并用PBS緩沖液洗滌，35℃下真空干燥8～10h，得到介孔硅-對氨基偶氮苯/環糊精負載己唑醇納米復合體系，即HEX@BMMs-Azo-CD Nps；BMMs-AzoNps與β環糊精的質量比的優選為(0.5-4)：1，最優比值為2：1。

2.按照權利要求1所述的方法制備得到的光響應介孔二氧化硅包載啶酰菌胺親水性納米復合體系。

3.按照權利要求1所述的方法制備得到的光響應介孔二氧化硅包載啶酰菌胺親水性納米復合體系得應用，作為緩釋殺菌劑，用于農業。