[發(fā)明專利]一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110353093.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN113072742B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳通順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州臻朗光電科技有限公司;浙江臺(tái)州晶臻科技有限公司
• 主分類號(hào): C08K9/04
• 分類號(hào): C08K9/04;C08K9/10;C08K3/22;C08L61/28;C08L23/12;C08L23/06;C08L75/04
• 代理公司: 北京科創(chuàng)易佰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 16113
• 代理人: 劉雪嬌

本發(fā)明公開了一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法，該制備方法以甘油?聚乙二醇?異丙醇/鹽酸液作為四氯化鈦的水解分散液；并在二氧化鈦的合成過(guò)程中，通過(guò)三聚氰胺與甲醛的聚合反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)二氧化鈦和三聚氰胺羥甲基化合物的原位復(fù)合；后續(xù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行無(wú)機(jī)?有機(jī)包覆處理進(jìn)一步提高材料的分散性，最終制備出一種含有高分散性二氧化鈦/三聚氰胺樹脂，其在塑料的應(yīng)用中具有良好的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化鈦以及塑料助劑制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種具有廣泛的應(yīng)用前景的物質(zhì)，它具有最佳的不透明性、白度以及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和紫外線掩蔽的特點(diǎn)。近幾十年來(lái)，二氧化鈦發(fā)展迅速，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。其中，較為突出的是二氧化鈦在塑料領(lǐng)域中的發(fā)展，一般將二氧化鈦應(yīng)用于建筑塑鋼窗、塑料汽車零部件、塑料通訊設(shè)備、家電產(chǎn)品以及生活用品等塑料制品，這已經(jīng)成為二氧化鈦的第二大應(yīng)用領(lǐng)域。近年來(lái)，二氧化鈦改性樹脂得到了廣泛的應(yīng)用，納米無(wú)機(jī)粒子和聚合物復(fù)合材料完美得結(jié)合了無(wú)機(jī)物、聚合物、納米材料各自的優(yōu)點(diǎn)。然而人們經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在高濃色的母粒中由于二氧化鈦的含量很高，所以這對(duì)于二氧化鈦的分散性要求將會(huì)很高。CN106118140B公開了一種高白度、高耐溫色母級(jí)鈦白粉的制備方法，其采用不同復(fù)合鹽煅燒工藝調(diào)控粒徑以及無(wú)機(jī)包膜和有機(jī)包膜處理，最終制備出一種用于不同彩色塑料用品的鈦白粉，雖然該技術(shù)方案制備出一種細(xì)粒徑的二氧化鈦，并提高了二氧化鈦的耐性，但該工藝采用煅燒處理增加了能耗，導(dǎo)致成本增加，并且沒(méi)有講述二氧化鈦分散性對(duì)于塑料制品性能的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要目的是解決上述問(wèn)題，提供了一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法，本發(fā)明的制備方法具體包括以下步驟：

(1)在磁力攪拌下，將甘油和三聚氰胺混合均勻，加入聚乙二醇并隔水加熱10-30min，然后加入異丙醇攪拌均勻，再加入0.1-2 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至4-6，然后在高轉(zhuǎn)速下攪拌并逐滴加入四氯化鈦，快速攪拌5-20min，至試液不再流動(dòng)，形成一種凝膠狀的二氧化鈦前驅(qū)體；

(2)將步驟(1)制得的二氧化鈦前驅(qū)體進(jìn)行離心分離，然后將分離出的固體產(chǎn)物與適量硬脂酸鈉混合研磨，然后加入甲醛，并在 70-85℃下超聲分散0.5-1h，并在此過(guò)程中加入三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至 8-9，維持穩(wěn)定的聚合反應(yīng)，然后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行高轉(zhuǎn)速離心，分離出固體產(chǎn)物，并進(jìn)行洗滌、過(guò)濾，反復(fù)2-5次后，即可得到一種二氧化鈦 /三聚氰胺羥甲基化合物；

(3)將步驟(2)獲得的產(chǎn)物分散于無(wú)水乙醇中至形成漿液，再加入硅酸鋁和硅酸鈉進(jìn)行包覆，超聲0.5-1h，然后將其轉(zhuǎn)移到三口燒瓶，在磁力攪拌下進(jìn)行油浴加熱，然后進(jìn)行洗滌、過(guò)濾、干燥，最后加入烷基磺酸鈉，進(jìn)行氣流粉碎，即可得到一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的甘油、聚乙二醇、異丙醇、四氯化鈦的體積比為(5-10):(1-5):(10-30):(1-5)。

優(yōu)選地，步驟(1)或步驟(2)所述的三聚氰胺、甲醛和四氯化鈦的質(zhì)量體積比為(3.2-12.6)g:(5-20)mL:(3-5)mL。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的硬脂酸鈉占二氧化鈦前驅(qū)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.05-1％。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的高轉(zhuǎn)速離心為在9000-12000rpm/min 轉(zhuǎn)速下離心，每次離心6-10min。

優(yōu)選地，步驟(3)所述的油浴加熱為在110-150℃下加熱回流 3-6h。

優(yōu)選地，步驟(3)所述的硅酸鋁和硅酸鈉的摩爾比為1:(0.25-1)，兩者總計(jì)占二氧化鈦/三聚氰胺羥甲基化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的4-14％。

優(yōu)選地，步驟(3)所述的烷基磺酸鈉占二氧化鈦/三聚氰胺羥甲基化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1-1％。