[發明專利]一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110353093.6
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113072742B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 吳通順
• 申請（專利權）人: 杭州臻朗光電科技有限公司;浙江臺州晶臻科技有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K9/10;C08K3/22;C08L61/28;C08L23/12;C08L23/06;C08L75/04
• 代理公司: 北京科創易佰知識產權代理事務所(普通合伙) 16113
• 代理人: 劉雪嬌

本發明公開了一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法，該制備方法以甘油?聚乙二醇?異丙醇/鹽酸液作為四氯化鈦的水解分散液；并在二氧化鈦的合成過程中，通過三聚氰胺與甲醛的聚合反應，實現二氧化鈦和三聚氰胺羥甲基化合物的原位復合；后續對產物進行無機?有機包覆處理進一步提高材料的分散性，最終制備出一種含有高分散性二氧化鈦/三聚氰胺樹脂，其在塑料的應用中具有良好的性能。

技術領域

本發明涉及二氧化鈦以及塑料助劑制備技術領域，特別是涉及一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法。

背景技術

二氧化鈦是一種具有廣泛的應用前景的物質，它具有最佳的不透明性、白度以及化學性質穩定和紫外線掩蔽的特點。近幾十年來，二氧化鈦發展迅速，被廣泛應用于各個領域。其中，較為突出的是二氧化鈦在塑料領域中的發展，一般將二氧化鈦應用于建筑塑鋼窗、塑料汽車零部件、塑料通訊設備、家電產品以及生活用品等塑料制品，這已經成為二氧化鈦的第二大應用領域。近年來，二氧化鈦改性樹脂得到了廣泛的應用，納米無機粒子和聚合物復合材料完美得結合了無機物、聚合物、納米材料各自的優點。然而人們經研究發現，在高濃色的母粒中由于二氧化鈦的含量很高，所以這對于二氧化鈦的分散性要求將會很高。CN106118140B公開了一種高白度、高耐溫色母級鈦白粉的制備方法，其采用不同復合鹽煅燒工藝調控粒徑以及無機包膜和有機包膜處理，最終制備出一種用于不同彩色塑料用品的鈦白粉，雖然該技術方案制備出一種細粒徑的二氧化鈦，并提高了二氧化鈦的耐性，但該工藝采用煅燒處理增加了能耗，導致成本增加，并且沒有講述二氧化鈦分散性對于塑料制品性能的影響。

發明內容

本發明主要目的是解決上述問題，提供了一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂的制備方法，本發明的制備方法具體包括以下步驟：

(1)在磁力攪拌下，將甘油和三聚氰胺混合均勻，加入聚乙二醇并隔水加熱10-30min，然后加入異丙醇攪拌均勻，再加入0.1-2 mol/L的鹽酸調節pH至4-6，然后在高轉速下攪拌并逐滴加入四氯化鈦，快速攪拌5-20min，至試液不再流動，形成一種凝膠狀的二氧化鈦前驅體；

(2)將步驟(1)制得的二氧化鈦前驅體進行離心分離，然后將分離出的固體產物與適量硬脂酸鈉混合研磨，然后加入甲醛，并在 70-85℃下超聲分散0.5-1h，并在此過程中加入三乙醇胺調節pH至 8-9，維持穩定的聚合反應，然后對產物進行高轉速離心，分離出固體產物，并進行洗滌、過濾，反復2-5次后，即可得到一種二氧化鈦 /三聚氰胺羥甲基化合物；

(3)將步驟(2)獲得的產物分散于無水乙醇中至形成漿液，再加入硅酸鋁和硅酸鈉進行包覆，超聲0.5-1h，然后將其轉移到三口燒瓶，在磁力攪拌下進行油浴加熱，然后進行洗滌、過濾、干燥，最后加入烷基磺酸鈉，進行氣流粉碎，即可得到一種用于塑料制品的高分散性納米二氧化鈦/三聚氰胺樹脂。

優選地，步驟(1)所述的甘油、聚乙二醇、異丙醇、四氯化鈦的體積比為(5-10):(1-5):(10-30):(1-5)。

優選地，步驟(1)或步驟(2)所述的三聚氰胺、甲醛和四氯化鈦的質量體積比為(3.2-12.6)g:(5-20)mL:(3-5)mL。

優選地，步驟(2)所述的硬脂酸鈉占二氧化鈦前驅體質量分數的0.05-1％。

優選地，步驟(2)所述的高轉速離心為在9000-12000rpm/min 轉速下離心，每次離心6-10min。

優選地，步驟(3)所述的油浴加熱為在110-150℃下加熱回流 3-6h。

優選地，步驟(3)所述的硅酸鋁和硅酸鈉的摩爾比為1:(0.25-1)，兩者總計占二氧化鈦/三聚氰胺羥甲基化合物質量分數的4-14％。

優選地，步驟(3)所述的烷基磺酸鈉占二氧化鈦/三聚氰胺羥甲基化合物質量分數的0.1-1％。