[發明專利]一種碳點/鉍膜修飾玻碳電極的制備及檢測鎘和鉛離子的方法

有效

• 申請號: 202110352981.6
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113030210B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 裴元生;張浩
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于水中鎘和鉛離子檢測的碳點/鉍膜修飾玻碳電極的制備方法，其特征是，首先采用硫酸輔助水熱碳化葡萄糖制備高度石墨化碳點，然后通過循環伏安沉積法逐步將碳點還原在玻碳電極表面，最后，再預鍍一定量的鉍膜調節鎘和鉛的響應電流，達到同時靈敏檢測水中鎘和鉛離子的效果。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，硫酸輔助水熱碳化葡萄糖制備石墨化碳點的具體步驟為：

將1-3g葡萄糖溶解在10mL的去離子水中超聲溶解，再緩慢加入濃硫酸，自然冷卻至室溫后倒入100mL反應釜加熱反應，經0.45μm濾膜過濾后得到棕黃色的碳點溶液。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，葡萄糖溶液和濃硫酸體積比為1/1-1/2。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，水熱溫度為100℃-300℃，水熱時間為1-7h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，碳點修飾玻碳電極制備的具體步驟為：

將玻碳電極表面用金剛石懸浮液拋光，依次用乙醇和去離子水超聲5min清洗干凈，自然干燥備用，然后將預處理后的玻碳電極作為工作電極放入到上述合成的碳點溶液中，以鉑片電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極進行循環伏安法沉積碳點，得到碳點修飾的玻碳電極，最后將1wt％的Nafion溶液滴加到碳點修飾玻碳電極表面，室溫下干燥24h形成固定膜。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，循環伏安掃描范圍為1.0-2.0V，掃描速率為50mV s^-1，循環伏安的沉積圈數為10-30圈，碳點的還原峰為-0.1V--0.3V,氧化峰為1.0V-2.0V。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，Nafion溶液的體積為5-10μL。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，預鍍鉍膜的具體步驟為：

將上述得到的碳點/Nafion修飾的玻碳電極置于含有Bi³⁺的pH為4.5的HAc-NaAc緩沖液中進行恒電位沉積，得到碳點/鉍膜修飾玻碳電極。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，Bi³⁺濃度為100-1000μg/L。

10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，Bi³⁺的沉積電位為-0.8V--1.2V，沉積時間為30-300s。

11.如權利要求1所述的方法，所制備的碳點/鉍膜修飾玻碳電極可應用于水中鎘和鉛離子的測定，其特征是，鎘離子的檢測電位為-0.80--0.85V，鉛離子的檢測電位為-0.55V--0.62V。