[發(fā)明專利]一種干態(tài)低溫制備磁性鐵酸鎳粉體的工藝方法

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• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN112939098A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李華;梁健;江偉輝
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;C01G49/00
• 代理公司: 廣州廣信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發(fā)明公開了一種干態(tài)低溫制備磁性鐵酸鎳粉體的工藝方法，將鎳源和鐵源加入溶劑進行溶解，攪拌混合而得到均勻的溶液，經(jīng)溶劑揮發(fā)，干燥后得到混合粉體；然后將所述混合粉體在100～190℃、堿蒸汽環(huán)境中進行熱處理，即靜置晶化反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)磁吸附分離、水洗、干燥，即得到晶化的鐵酸鎳粉體。本發(fā)明實現(xiàn)了低溫固態(tài)合成鐵酸鎳粉體的制備，有效降低了高度晶化的鐵酸鎳粉體的合成溫度，避免了高溫合成復(fù)合第二相時成份互擴散問題；同時也避免了采用液相合成導(dǎo)致的低結(jié)晶度或復(fù)合第二相可能引起的第二相再溶解問題，從而為制備鐵酸鎳基復(fù)合材料提供了新的制備途徑。本發(fā)明操作控制簡單，所需關(guān)注的變量少，有利于大規(guī)模合成使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁性鐵酸鎳粉體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磁性鐵酸鎳粉體的制備方法。

背景技術(shù)

尖晶石型鐵氧體鐵酸鎳具有高頻區(qū)高磁導(dǎo)率、高電阻、低渦流損耗、適度飽和磁化強度等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于天線、醫(yī)藥、催化、存儲、電子元器件等領(lǐng)域，因而一直是研究熱點。

鐵酸鎳的合成方法層出不窮，總體而言可分為自上而下和自下而上兩大類。自上而下路線有固相反應(yīng)、高能球磨、脈沖激光沉積、自蔓延燃燒合成等等。固相反應(yīng)和自蔓延燃燒合成通常涉及高溫，在復(fù)合第二相時存在互擴散而降低性能的問題；高能球磨在長時間的球磨過程中，介質(zhì)和原料摩擦接觸會帶來雜質(zhì)污染風(fēng)險；脈沖激光沉積則對設(shè)備提出更高要求。自下而上路線有溶膠-凝膠、共沉積、水熱(溶劑熱)、微波、電化學(xué)、微乳液等等。這些方法都離不開液體為介質(zhì)。溶膠-凝膠、共沉積制備的粉體要獲得高結(jié)晶度，依然需要后續(xù)煅燒處理；水熱(溶劑熱)能夠得到優(yōu)良結(jié)晶的粉體，但利用此方法進行與第二相復(fù)合時，往往導(dǎo)致第二相的再次溶解或目標(biāo)產(chǎn)物不可得；微乳液法產(chǎn)率較低，同樣存在低結(jié)晶度的問題。

隨著科技的發(fā)展，單一物相已經(jīng)無法滿足新應(yīng)用需求，通過鐵酸鎳與第二相復(fù)合以獲得新性能變得越來越重要。如前所述，傳統(tǒng)方法由于難以滿足復(fù)合需求，因此開發(fā)新的合成方法，以規(guī)避兩相高溫互擴散，同時獲得良好結(jié)晶的鐵酸鎳粉體就具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、原料來源廣泛、反應(yīng)過程穩(wěn)定、操作簡便的干態(tài)低溫制備磁性鐵酸鎳粉體的工藝方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)需要高溫煅燒，或者液相條件下才能制備符合需求的高結(jié)晶度的鐵酸鎳粉體的缺陷，并解決鐵酸鎳與第二相復(fù)合時產(chǎn)生的性能下降的問題，從而簡單、安全、高效率地制備出鐵酸鎳粉體。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明提供的一種干態(tài)低溫制備磁性鐵酸鎳粉體的工藝方法，包括以下步驟：

(1)按照質(zhì)量比鎳源∶鐵源＝0.25～0.65∶1，將鎳源和鐵源加入溶劑進行溶解，攪拌混合而得到均勻的溶液，經(jīng)溶劑揮發(fā)，干燥后得到混合粉體；

(2)將所述混合粉體在100～190℃、堿蒸汽環(huán)境中進行熱處理，即靜置晶化反應(yīng)6～72h，熱處理后得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)磁吸附分離、水洗、干燥，即得到晶化的鐵酸鎳粉體。

上述方案中，本發(fā)明所述鎳源為六水氯化鎳，鐵源為六水氯化鐵。所述步驟(1)的攪拌時間為10～30min，干燥溫度為40～80℃。

上述方案中，本發(fā)明所述步驟(2)堿蒸汽采用的堿溶液為氨水溶液、尿素水溶液、乙二胺水溶液、三乙胺水溶液、四丙級氫氧化銨水溶液、四丁基氫氧化銨水溶液中的一種或其組合；所述堿溶液的濃度≤6mol/L。按照體積質(zhì)量比所述堿溶液∶混合粉體＝1mL∶0.1～1.5g。

進一步地，本發(fā)明所述步驟(2)的反應(yīng)溫度為120～180℃，靜置晶化反應(yīng)時間為6～28h。

本發(fā)明具有以下有益效果：