[發明專利]一種提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝

在審

• 申請號: 202110351667.6
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113054205A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 孔凡鵬;趙雷;王家鈞;孫雪;宋亞杰;任麗萍;尹鴿平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 李智慧

1.一種提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述熱處理工藝包括如下步驟：

步驟一、將咪唑源在常溫下進行攪拌分散，溶于甲醇溶劑中，得到咪唑源溶液；

步驟二、將金屬源在常溫下進行攪拌分散，溶于甲醇溶劑中，得到金屬源溶液，其中：所述金屬源為Fe源和Zn源，金屬源與咪唑源的摩爾比為1：2～6，Fe源在金屬源中的摩爾含量為3～9%；

步驟三、將步驟一和步驟二中的溶液混合在一起，進行水熱反應，得到未進行煅燒的Fe-N-C催化劑材料；

步驟四、將步驟三制得的催化劑材料進行離心分離和離心洗滌；

步驟五、將步驟四中洗滌后的催化劑進行烘干；

步驟六、將步驟五中烘干后的催化劑材料進行充分研磨，并在惰性氣體氣氛下進行熱處理，所述熱處理方式為：先在200～500℃低溫保溫1～3h；然后在900～1100℃保溫1～3h。

2.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述咪唑源為咪唑、2-甲基咪唑和2-丁基咪唑的任一種。

3.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述咪唑源溶液的濃度為0.01～0.2mol/L。

4.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述Fe源為FeCl₃·6H₂O或Fe(NO₃)₉·6H₂O，Zn源為Zn(NO₃)₂·6H₂O、Zn(OH)₂或C₄H₆O₄Zn，Fe源濃度為0.0001～0.001mol/L，Zn源濃度為0.005～0.05mol/L。

5.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述水熱反應的時間為16～48h，溫度為60～120℃。

6.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述離心分離的速率為10000～12000rad/min，離心時間為5～20min；離心洗滌的速率為10000～12000rad/min，離心時間為15～30min，洗滌3～4次。

7.根據權利要求6所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述離心洗滌的溶劑為去離子水、甲醇、乙醇中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述烘干溫度為60～80℃，烘干時間為10～15h。

9.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述惰性氣體為N₂和Ar的任意一種，且惰性氣體的流速控制在5～15ml/min。

10.根據權利要求1所述的提高非貴金屬催化劑氧還原催化活性的熱處理工藝，其特征在于所述低溫保溫的升溫速率控制在1～10℃之間。