[發明專利]一種超高純鋁晶析方法

有效

• 申請號: 202110351027.5
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113106267B
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 張瑾;葉翔;張飛;周建波
• 申請（專利權）人: 寧波錦越新材料有限公司
• 主分類號: C22B21/06
• 分類號: C22B21/06;C22B9/02
• 代理公司: 寧波知坤專利代理事務所(特殊普通合伙) 33312
• 代理人: 王月玲

本發明公開了一種超高純鋁晶析方法，選取高純鋁原料在石墨坩堝中融化成鋁液，將晶析裝置插入石墨坩堝，旋轉裝置驅動石墨管套套同步旋轉，向石墨管套套內的氣冷系統持續通入冷卻氣體開始晶析，晶析過程中保持晶析機轉速勻速性，并通過調整冷卻氣路內冷卻氣體的流向，使與鋁液接觸的石墨管套套表面定向凝固和析出一定厚度的倒蘑菇型高純度晶析物；當達到晶析設定時間，首先停止晶析裝置旋轉，然后停止向轉體內通入冷卻氣體，從石墨坩堝中抬出晶析裝置，摘下晶析機下方石墨管套上的結晶物，得到高純晶析物，倒出堝中剩余鋁液，將高純晶析物再次放入坩堝中重復晶析可得到純度更高的晶析物。該方法解決了現有技術中提純成本高，提純效果不佳的問題。

技術領域

本發明涉及金屬鋁的提純，特別涉及一種超高純鋁晶析方法。

背景技術

純度在5N5以上的鋁產品稱為超高純鋁，超高純鋁在電子、航空、航海、化工與國防工業等領域有著廣泛的應用，且用量逐年增加。但現在國內能生產出滿足用戶需求的5N5超高純鋁的企業甚少，研發單位也屈指可數，因此國內所需超高純鋁幾乎全部依靠進口。

現有技術中，如申請號為201610042682.1的發明專利申請文件中提出了一種超高純鋁提純方法，包括選擇精鋁純度至少為4N6；坩堝內壁涂有抗氧化層；籽晶采用5N鋁為材料；鋁液保溫在680℃～700℃；籽晶伸入液面2～3cm，最終結晶呈倒蘑菇狀；籽晶轉速為60～100rpm，帶動鋁液螺旋式旋轉；冷卻空氣速率1～3L/min、溫度0～20℃；實例產出200～300kg超高純鋁。該方法中存在諸多不足之處，如：籽晶以5N為原材料制作成本較高不宜加工且冷卻效果差；籽晶帶動鋁液進行螺旋式旋轉易導致鋁液與空氣接觸摻混而影響提純，因此，如何降低提純成本并快速提純出超高純鋁是亟待解決的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種超高純鋁晶析方法，其解決了現有技術中提純成本高，提純效果不佳的問題。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：

一種超高純鋁晶析方法，包括以下步驟：

1）將純度為4N5及以上的高純鋁原料放入至坩堝（3）內融化成鋁液，融化溫度設置為670~720℃；

2）將晶析裝置固定安裝在所述坩堝（3）的上方，轉體下方的石墨管套（7）與石墨坩堝保持同心，且伸入至鋁液液面（4）下；

3）啟動旋轉裝置（2），驅動所述旋轉體帶動所述石墨管套（7）旋轉，旋轉速度90~120rpm；

4）打開第一調節閥（551），關閉第二調節閥（552），向進氣通道（51）內通入保護氣體開始第一階段的晶析，第一階段的晶析過程中，保持轉體勻速旋轉并持續向進氣通道（51）內通入穩定流量的保護氣體，并使保護氣體經出氣通道（52）和轉換通道（53）位于氣體保護腔（31）內的出氣口（54）排出，使保護氣體對轉體進行降溫后，經出氣口（54）排出并充入至氣體保護腔（31）內再次承擔其保護氣體作用；

5）當氣體保護腔（31）內充滿保護氣體后，向及進氣通道（51）內通入冷卻氣體開始第二階段的晶析，第二階段的晶析過程中，保持轉體勻速旋轉并持續向進氣通道（51）內通入穩定流量的冷卻氣體，并使冷卻氣體經出氣通道（52）和轉換通道（53）位于坩堝（3）外的出氣口（54）排出，使得石墨管套（7）與鋁液接觸的外表面定向凝固形成一定厚度的晶析物；

6）關閉第一調節閥（551），打開第二調節閥（552），向進氣通道（51）內通入冷卻氣體開始第三階段的晶析，第三階段的晶析過程中，保持轉體勻速旋轉并持續向進氣通道（51）內通入穩定流量的冷卻氣體，并使冷卻氣體依次經進氣通道（51）、轉換通道（53）、出氣通道（52）后經位于坩堝（3）外的出氣口（54）排出，從而使得晶析物的外表面繼續定向凝固晶析；