[發(fā)明專(zhuān)利]AOE中間體、含有該AOE中間體的羥基丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110349156.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112920308A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟海濤;廖錦;袁非;湯青松;饒亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶三峽油漆股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F212/08
• 分類(lèi)號(hào): C08F212/08;C08F220/14;C08F220/20;C08F220/18;C08F220/28;C09D175/04
• 代理公司: 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 李杰

1.一種AOE中間體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，R₁為甲基，R₂、R₃為C9～C11的烷烴。

2.一種AOE中間體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將叔碳酸縮水甘油酯、有機(jī)錫催化劑、抗氧化劑及亞磷酸三苯酯加入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫；溫度升到90℃時(shí)滴入甲基丙烯酸和阻聚劑的混合液，控制滴加溫度在80～100℃之間用25～40分鐘滴完，再保持溫度90～100℃，2小時(shí)后測(cè)定酸值，當(dāng)酸值≤15mgKOH/g時(shí)降溫、氮?dú)夥忾]備用；

其中，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)：

甲基丙烯酸：30～80份；

叔碳酸縮水甘油酯：80～170份；

有機(jī)錫催化劑：0.05～0.1份；

亞磷酸三苯酯：0.1～0.2份；

抗氧化劑：0.5～1份；

阻聚劑：0.1～0.2份。

所述有機(jī)錫催化劑為辛酸亞錫；所述抗氧化劑為三(2，4-二-異丁基苯酚)亞磷酸酯；所述阻聚劑為對(duì)苯二酚。

3.一種羥基丙烯酸樹(shù)脂，其特征在于，包括按質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下組分：

如權(quán)1所述的AOE中間體：13～18份；

紫外光吸收劑：0.3～1.0份；

丙烯酸β羥丙酯：5～15份；

甲基丙烯酸叔丁酯：5～15份；

甲基丙烯酸環(huán)已酯：1～15份；

甲基丙烯酸正丁酯：5～15份；

甲基丙烯酸甲酯：10～20份；

苯乙烯：10～20份；

二甲基丙烯酸乙二醇酯：0.5～1.5份；

過(guò)氧化二叔戊酯：1～3份；

鏈轉(zhuǎn)移劑：1～2份；

二甲苯：5～10份；

醋酸正丁酯：10～15份；

丙二醇甲醚醋酸酯：5～15份。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂，其特征在于，所述紫外光吸收劑為二苯甲酮類(lèi)紫外光吸收劑、苯并三唑類(lèi)紫外光吸收劑或者三嗪類(lèi)紫外光吸收劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂，其特征在于，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為正十二烷基硫醇。

6.一種羥基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，采用權(quán)利要求3所述組分配方，包括如下步驟：

S11、將AOE中間體、丙烯酸β羥丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸環(huán)已酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯加入配料罐中混合均勻形成混合物，取出所述混合物的1/10投入反應(yīng)釜中，再加入二甲苯、紫外光吸收劑、二甲基丙烯酸乙二醇酯和過(guò)氧化二叔戊酯的1/5；在氮?dú)獗Ｗo(hù)情況下攪拌并升溫；

S12、升溫后控制溫度在130～140℃下滴入剩余9/10的混合物和剩余4/5的過(guò)氧化二叔戊酯攪拌均勻，滴加時(shí)間控制在4.5～5.0小時(shí)；同時(shí)從另一滴加口滴入鏈轉(zhuǎn)移劑和醋酸丁酯來(lái)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和聚合速度；當(dāng)反應(yīng)釜中游離單體含量小于0.5％時(shí)，加入丙二醇甲醚醋酸酯，降溫、過(guò)濾、無(wú)水儲(chǔ)存，制得所述羥基丙烯酸樹(shù)脂。