[發明專利]一種具有納米花狀結構氧化銅的制備方法

在審

• 申請號: 202110348686.3
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN112897567A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 范雪榮;王丹;朱若斐;婁江飛;袁久剛;徐進
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/72
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種具有納米花狀結構氧化銅的制備方法，屬于功能材料技術領域。本發明所述的納米花狀氧化銅的制備方法，將銅網/泡沫銅加入到氫氧化鈉和過硫酸銨混合溶液中，反應液在20?50℃下反應10?60min，最后取出水洗，烘干，即得到具有納米花狀結構的氧化銅。本發明所述方法制備的納米花狀氧化銅直徑約為1μm～10μm，純度高，具有超親水性能，水接觸角為0°，本發明公開的制備方法為一步法，簡單方便，耗時短，能耗低，易規模化。本發明所制備的納米花狀氧化銅具有優異的光響應特性和光催化降解污染物的作用。

技術領域

本發明涉及一種具有納米花狀結構氧化銅的制備方法，屬于納米材料技術領域。

背景技術

氧化銅是一種銅的黑色氧化物，在高溫下具有優異的熱穩定性和化學穩定性，帶隙在1.2eV左右，在紫外-可見-近紅外波段均有較高的光吸收系數，其吸收的光可以通過光吸收產生的電子-空穴對的非輻射復合轉化為熱，是重要的太陽光光熱吸收層、光伏、光電催化及光探測材料；作為一種重要的p型半導體，氧化銅具有較大的激子束縛能，在電池、超級電容器、太陽能電池、光電子器件、中有很大的應用前景。除此之外，氧化銅還顯現出出色的催化性能，在光催化、除菌、環境處理以及生物化學傳感器領域中都有重要的應用；同時，氧化銅還具有無毒、環保、可回收利用、低成本等顯著優點，也是一類重要的結構功能(親、疏水)材料，這使其在諸多領域應用更加寬廣。

目前，許多科研工作者已經積極探索并合成了不同形貌的納米級氧化銅結構材料，如納米線、納米花、納米片、納米棒、納米薄膜等。其中，花狀氧化銅由于其具有較高的比表面積、多活性位點、低堆積密度等特點，在環境催化方面應用較廣，因此，花狀氧化銅的合成受到眾多關注。其制備方法也多種多樣，如水熱合成法、CVD法、電鍍法、薄膜生長法等。但是這些方法操作繁瑣，處理時間較長。Xu等人報道了親水氧化銅納米線網格結構的制備方法，它是通過堿氧化和加熱兩步方法制得的(ACS Sustainable ChemistryEngineering 7(2019)5476-5485)。也有研究者通過在室溫下原位化學反應5小時在泡沫銅表面生長絲線狀的氫氧化銅，再經過180℃煅燒2小時，泡沫銅表面的氫氧化銅脫水形成花瓣狀的氧化銅(李政通,王成兵.多尺度Ag/Cu復合光熱材料的制備及在海水淡化中的應用[J].無機化學學報,2020,36(08):1457-1464.)。此法可獲得花狀氧化銅，但是泡沫銅需先經過刻蝕生成氫氧化銅，再通過高溫氧化生成氧化銅，不僅制備繁瑣而且用時較久。

發明內容

為了解決上述制備納米花狀氧化銅步驟繁瑣、耗時久等問題，本發明提供一種簡單方便的納米花狀結構氧化銅的制備方法。

本發明制備的納米花狀氧化銅，其是通過氫氧化鈉和過硫酸銨共同氧化制得。本發明通過調控不同氫氧化鈉和過硫酸銨濃度，進而調控氧化銅的形貌，最終探究出一種簡單快速制備納米花狀氧化銅的方法。此法僅通過一步即可獲得氧化銅，且制備的納米花狀氧化銅通過掃描電鏡觀察，納米花分布均勻，且具有優異的超親水性能，與水的接觸角約等于0°，本發明還提供了一種工藝簡單、耗時短、易于規模化的一步強堿氧化法制備納米花狀氧化銅的方法。

具體的，本發明提供了一種具有納米花狀結構氧化銅的制備方法，所述方法為：將銅網/泡沫銅加入到氫氧化鈉和過硫酸銨混合溶液中，反應液在20-50℃下反應10-60min，最后取出水洗，烘干，即得到具有納米花狀結構的氧化銅。

在本發明的一種實施方式中，所述的氫氧化鈉的濃度為2.5-5.0mol/L。

在本發明的一種實施方式中，所述的過硫酸銨的濃度為0.2-0.4mol/L。

在本發明的一種實施方式中，所述銅網/泡沫銅的面積為2cm²-16cm²。

本發明開發的新方法制備的納米花狀結構的氧化銅是具有1μm～10μm均勻大小的納米片/線和微米/納米花構成的立體結構材料，通過掃描電鏡可以觀察到特殊的花狀納米結構。