[發明專利]一種含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 202110348675.5
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113023730B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 侯萬國;田震;杜娜;李海平;宋淑娥
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B33/00
• 分類號: C01B33/00;C01F7/785;C01G53/00;C01G51/00;C01G3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，包括步驟如下：

（1）將二價金屬離子氫氧化物和三價金屬離子氫氧化物混合，進行球磨，得到氫氧化物混合物；之后將所得氫氧化物混合物分散于溶劑中，得到氫氧化物混合物分散液；所述二價金屬離子為Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺或Ca²⁺中的一種或兩種；所述三價金屬離子為Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺或La³⁺中的一種或兩種；所述球磨的球料比為1~60:1；所述球磨的轉速為200~2000 rpm；所述球磨時間為0.5~12h；

（2）向步驟（1）所得氫氧化物混合物分散液中加入SiCl₄，充分攪拌，得到懸浮液，之后靜置老化；反應完成后，經過濾、洗滌、干燥得到含硅層狀雙金屬氫氧化物粉末；所述SiCl₄與所述氫氧化物混合物分散液中三價金屬離子的摩爾比為0.10~0.3:1；所述老化溫度為60~100℃；老化時間為6~48h。

2.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述二價金屬離子為Mg²⁺；所述三價金屬離子為Al³⁺。

3.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氫氧化物混合物中二價金屬離子和三價金屬離子的摩爾比為2~4:1。

4.根據權利要求3所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氫氧化物混合物中二價金屬離子和三價金屬離子的摩爾比為3~3.5:1。

5.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述球磨的球料比為40~60:1。

6.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述球磨的轉速為1200~1800rpm；所述球磨時間為3~6h。

7.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述溶劑為水或鹽溶液，所述鹽溶液為NaNO₃、NaCl、KNO₃或KCl的水溶液，所述鹽溶液的濃度為0.1~0.5mol/L。

8.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氫氧化物混合物分散液的濃度為0.05~0.30mol/L。

9.根據權利要求8所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氫氧化物混合物分散液的濃度為0.08~0.10mol/L。

10.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述SiCl₄與所述氫氧化物混合物分散液中三價金屬離子的摩爾比為0.2~0.25:1。

11.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述老化溫度為80℃；老化時間為12~30h。

12.根據權利要求1所述的含硅層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述洗滌為用水洗滌2~3次；所述干燥溫度為25~80℃；所述干燥時間為3~48h。