[發(fā)明專利]一種原子層沉積輔助制備LDH/碳復(fù)合材料的方法及所得產(chǎn)品和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113115580B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王桂振;萬耿平;趙國慶
• 申請（專利權(quán)）人: 海南大學(xué)
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;C23C16/40;C23C16/455;C23C18/12;C23C28/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 賈波

本發(fā)明公開了一種原子層沉積輔助制備LDH/碳復(fù)合材料的方法及所得產(chǎn)品和應(yīng)用，制備方步驟為：制備不同厚度的Al₂O₃/碳材料復(fù)合材料；制備LDH復(fù)合材料。本發(fā)明結(jié)合原子層沉積和水熱技術(shù)制備LDH納米復(fù)合材料。本發(fā)明的工藝簡單，同時可精準(zhǔn)控制LDH的厚度及有效地解決了LDH的團聚缺點，在儲能、電磁屏蔽、防腐等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種原子層沉積輔助制備LDH（層狀雙金屬氫氧化物）/碳復(fù)合材料的方法及所得產(chǎn)品和應(yīng)用，屬于納米材料制備和結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

層狀雙金屬氫氧化物（LDH）是一類由兩種或兩種以上金屬元素組成的金屬氫氧化物，結(jié)構(gòu)由主層板和層間的陰離子及水分子相互交疊構(gòu)成。由于組成(層板上的金屬離子的種類與比例、陰離子的種類等)易于調(diào)變、結(jié)構(gòu)(層數(shù)、層間距等) 易于裁剪、并且易于與其他材料復(fù)合實現(xiàn)功能化等優(yōu)點，因此在催化析氧（OER）、儲能、電磁波吸收、污染物吸附等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

近年來，基于LDH材料建立起了一系列的合成制備技術(shù)。這些技術(shù)著手于對不同金屬原子比例、陰離子交換、溶液PH等進行調(diào)控，解決其不同種類LDH可制備的缺點。但是由于LDH與其他材料復(fù)合時，存在復(fù)合量難以控制、分散不均勻、團聚、不穩(wěn)定、制備周期長等問題，這些問題在現(xiàn)有技術(shù)中還沒有有效的解決方式，因此，開發(fā)一種簡便、可精準(zhǔn)控制、制備類陣列結(jié)構(gòu)的技術(shù)，具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原子層沉積輔助制備LDH/碳復(fù)合材料的方法及所得產(chǎn)品，本發(fā)明結(jié)合原子層沉積和水熱技術(shù)，工藝簡單，制備過程可控，可精準(zhǔn)控制LDH的厚度，阻止了LDH的團聚問題，所得產(chǎn)品比表面積大，活性位點多，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可用于儲能、電磁屏蔽、防腐等領(lǐng)域。

本發(fā)明以石墨烯、碳納米管、碳纖維等碳材料為基底，結(jié)合原子層沉積和水熱技術(shù)制備LDH/碳復(fù)合材料，所制備的LDH/碳復(fù)合材料中，片狀LDH垂直長于碳材料上，無團聚。具體技術(shù)方案如下：

一種原子層沉積輔助制備LDH/碳復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

（1）通過原子層沉積法在碳材料表面沉積氧化鋁層，得到氧化鋁/碳復(fù)合材料；

（2）將氧化鋁/碳復(fù)合材料分散到含有金屬鹽和堿性鹽的水溶液中，通過水熱反應(yīng)得到LDH/碳復(fù)合材料。

進一步的，步驟（1）中，將碳材料分散液滴在載體上，干燥后將載體放入原子層沉積裝置中進行氧化鋁的沉積，得到氧化鋁包覆的碳復(fù)合材料，即氧化鋁/碳復(fù)合材料。所述碳材料分散液為碳材料的乙醇分散液，是將碳材料均勻分散到無水乙醇中形成的，為了保證分散的均勻性，可以采用超聲的方式進行分散。碳材料在分散液中的濃度為1-2 mg /ml。

進一步的，步驟（1）中，所述碳材料為石墨烯、碳納米管或碳纖維。

進一步的，步驟（1）中，所述載體為石英片。

進一步的，步驟（1）中，碳材料分散液滴在載體上的厚度約為1-2mm。該厚度不易過厚，過厚會影響氧化鋁的沉積。

進一步的，步驟（1）中，可以采用現(xiàn)有技術(shù)中公開的方法進行原子層沉積，使碳材料表面沉積氧化鋁。原子層沉積的方法、條件等可以根據(jù)氧化鋁的厚度進行調(diào)整。例如，可以采用以下步驟進行原子層沉積：將碳材料放入原子層沉積裝置中，控制溫度為140-160℃，以三甲基鋁和水為前驅(qū)體，先進行三甲基鋁脈沖吸附反應(yīng)，然后用惰性氣體吹掃多余的反應(yīng)物及副產(chǎn)物，再進行水脈沖吸附反應(yīng)，然后用惰性氣體吹掃多余的反應(yīng)物及副產(chǎn)物。以此為一個循環(huán)，重復(fù)10-10000個上述循環(huán)，直至形成所需厚度的氧化鋁層。優(yōu)選的，沉積周期為50-150個循環(huán)。

進一步的，步驟（2）中，所述金屬鹽為氯化鎳，所述堿性鹽為硝酸銨或氯化銨。