[發(fā)明專利]一種吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法及質(zhì)量檢測(cè)方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110347949.9 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113058572B | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 余萍;胡燕紅;車忠敏;張海霞;胡春燕;王方麗;閆桂林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 濟(jì)寧碳素集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J20/26 | 分類號(hào)： | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/96 |
| 代理公司： | 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人： | 劉慶超 |
| 地址： | 272000 山東省濟(jì)寧市任*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸附 脫除 有機(jī)溶劑 活性 磷酸鹽 復(fù)合 球形 顆粒 制備 方法 質(zhì)量 檢測(cè) | ||
1.一種吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟a），原料活化：
將陶土碎粉碎過篩，工業(yè)硅藻土粉末過篩，取篩下物，按比例充分混合，混合物經(jīng)酸化及高溫活化，最后經(jīng)研磨過篩后得到活化粉末；
步驟b），浸漬改性：
將活化后的混合粉末置于鈣鹽溶液中，充分混合，進(jìn)行磁力攪拌，過飽和浸漬，浸漬6~12h后，靜置陳化12-24h，負(fù)壓吸附分離，烘干30-60min，然后在400-450℃焙燒3-5h，冷卻研磨過篩后得到氧化鈣修飾的改性硅藻土粉末；
步驟c），造粒焙燒成型：
以改性后的粉體為主要原料，將改性粉末、成孔劑、粘結(jié)劑按照一定比例均勻混合后，加水和攪拌制得泥料，陳化20-24h，采用糖衣機(jī)造粒成形，制得大小均勻的2-3mm球形顆粒，將球形顆粒按照設(shè)定的程序進(jìn)行焙燒；
步驟d），顆粒有機(jī)改性：
將焙燒后的球形顆粒，置于質(zhì)量濃度為0.5%~1%的低粘度聚乙烯醇水溶液中，在80℃下使用超聲攪拌8h，過濾，并用超純洗滌至弱酸性，冷凍干燥12~24h，即得到有機(jī)改性陶土復(fù)合基吸附球形顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟a），原料活化，具體步驟為：將陶土粉碎過100目篩，工業(yè)硅藻土粉末過150mm篩，取篩下物，按6:4比例充分混合，浸泡于過量的1mol/L鹽酸溶液中，超聲波酸化處理1~2h，負(fù)壓過濾用超純水洗滌至中性，在120℃下烘干，然后放入馬弗爐中，在400-800℃條件下焙燒2-5 h，取出冷卻至室溫，研磨過150目篩后得到活化粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟a）中，所述的焙燒溫度為700℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟b）中，所述鈣鹽為氯化鈣和硝酸鈣鹽中的任意一種；所述鈣鹽的濃度為3-5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟b）中，所述活化粉末與鈣鹽溶液的質(zhì)量比為: 0.3~0.5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟c）中，為制得圓盤狀三維多孔復(fù)合基體吸附材料，保證其孔隙結(jié)構(gòu)完整，焙燒程序設(shè)定為：0-200℃，升溫速率為3℃/min，保溫60min；200-500℃，升溫速率為5℃/min，保溫120min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟c）中，所述的改性粉末、成孔劑、粘結(jié)劑，質(zhì)量百分比為，75~85%:10~15%:5~10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟c）中，所述的改性粉末、成孔劑、粘結(jié)劑，質(zhì)量百分比為，80%:12%:8%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附脫除有機(jī)溶劑中活性磷酸鹽的復(fù)合球形顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟c）中，其中成孔劑為：碳酸銨或碳酸氫氨；粘結(jié)劑為：九水硅酸鈉；改性粉末、成孔劑、粘結(jié)劑均勻混合后的固體混合物，與水的質(zhì)量比為1:0.2~0.3。
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