[發明專利]一種自支撐納米結構電催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110347661.1
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113073352B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 鄭曉航;黃柯柯;閆耀天;楊雅倩;隋解和;蔡偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25B11/073
• 分類號: C25B11/073;C25B11/031;C25B1/04
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種自支撐納米結構電催化劑的制備方法，它涉及一種納米結構電催化劑的制備方法。本發明要解決現有納米結構電催化電極材料合成周期長、工藝復雜、不易在室溫下合成，電催化活性及穩定性不佳的問題。方法：一、活性物質預處理；二、形成液膜；三、對前驅體施加氣氛。本發明用于快速低耗能的自支撐納米結構電催化劑的制備。

技術領域

本發明涉及一種納米結構電催化劑的制備方法。

背景技術

電催化水制高純氫氣是發展氫能經濟的必要條件。而電催化劑由于能夠降低極化引起的過電位，提高轉換效率，是整個水分解裝置的核心部件之一。因此克服電解水析氫半反應(HER)以及析氧半反應(OER)在低過電位下動力學遲緩問題，設計高活性以及高穩定性的電催化劑引起了廣泛關注。

以Pt、Ir和Ru為代表的常用貴金屬電催化劑表現出優異的電化學性能，但是其稀缺性以及高昂的價格限制了該材料體系的大規模的應用。因此發展低成本且可替代的高催化活性非貴金屬電催化劑是推動氫能產業快速發展的關鍵。近年來，包括過渡金屬氧化物、硫化物、氮化物、碳化物以及硼化物等在內的各種過渡金屬衍生電催化劑得到了廣泛的探索與開發。但是合成這些電催化劑的工藝方法，如高溫煅燒法、水熱或溶劑熱法、氣相沉積法以及電化學沉積法等大多具有合成周期長，工藝步驟復雜，反應條件苛刻，不易在室溫下合成，產生有毒廢物，消耗大量能源等限制條件，并且其電催化活性及穩定性仍無法滿足商業化推廣要求。因此仍然需要對其進行成分、結構以及制備工藝等方面進行優化。

發明內容

本發明要解決現有納米結構電催化電極材料合成周期長、工藝復雜、不易在室溫下合成，電催化活性及穩定性不佳的問題，進而提供一種快速低耗能的自支撐納米結構電催化劑的制備方法。

一種快速低耗能的自支撐納米結構電催化劑的制備方法，它是按以下步驟進行的：

一、活性物質預處理：

將活性物質與水混合，得到混合溶液，然后對混合溶液進行超聲振動，得到活性物質溶液；

所述的混合溶液的濃度為0.005mol/L～0.8mol/L；

二、形成液膜：

將活性物質溶液均勻滴覆在預處理后的前驅體上，使活性物質溶液在前驅體表面形成液膜，得到表面覆有液膜的前驅體；

三、對前驅體施加氣氛：

①、將表面覆有液膜的前驅體置于管式爐爐膛內；

②、室溫下，關閉進氣閥，打開抽氣閥，用抽氣泵將管內氣壓抽至0.1torr～10torr，然后關閉抽氣閥，打開進氣閥，通入保護氣體，所述的保護氣體流量為10sccm～200sccm，直至氣壓為100torr～700torr；

所述的保護氣體為氧氣或氧氣與其他氣體的混合；

③、重復步驟三②1次～3次直至前驅體在保護氣體環境中保持5min～60min；

④、施加氣氛后，取出并清洗干燥，即完成快速低耗能的自支撐納米結構電催化劑的制備方法。

本發明的有益效果是：

一、本發明基于將自然界中自發產生的對工業生產及工程應用不利的金屬腐蝕加以設計，使其發揮優異的電催化性能，鑒于金屬材料易腐蝕的特性，利用過渡金屬鹽溶液形成液膜與O₂構造腐蝕環境，使得本發明的制備方法具備普適性，對所有過渡族金屬材料及過渡族金屬的氯鹽和硫酸鹽等都適用。

二、本發明的制備方法具有可控性。可以根據實際要求通過調整前驅體種類、活性物質濃度以及氣氛環境等對其進行合理調控。通過調整前驅體過渡金屬鹽溶液的種類可以獲得不同元素復合的表面腐蝕層；活性物質濃度的不同會導致活性物質中陽離子復合程度的不同；而氣氛環境中氧氣濃度的不同與腐蝕程度相關，適當增大氧氣濃度可縮短腐蝕時間。