[發明專利]一種多氟芳基取代烷烴及其制備方法

有效

• 申請號: 202110347561.9
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113072524B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 王俊雷;李洪慶;譚霞
• 申請（專利權）人: 貴州民族大學
• 主分類號: C07D307/12
• 分類號: C07D307/12;C07D213/61;C07C253/30;C07C255/50;C07D295/112
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行：

室溫下，將多氟芳烴、MOM保護的醇、Ir(ppy)₃光催化劑、無水碳酸鉀及2-巰基丙酸乙酯加入到有機溶劑中，在室溫及攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下混合均勻，在光強為12W～15W的藍色LEDs燈下光照，反應10h～24h，經減壓蒸餾除去溶劑，再經硅膠柱層析分離純化，即得到多氟芳基取代烷烴；

所述的多氟芳烴的結構式為

所述的MOM保護的醇的結構式為

所述的多氟芳基取代烷烴的結構式為

所述的多氟芳烴與MOM保護的醇的摩爾比為1:(1.4～1.6)；所述的多氟芳烴與Ir(ppy)₃光催化劑的摩爾比為1:(0.008～0.01)；所述的多氟芳烴與無水碳酸鉀的摩爾比為1:(1.8～2.2)；所述的多氟芳烴與2-巰基丙酸乙酯的摩爾比為1:(0.2～0.25)；所述的多氟芳烴的摩爾與有機溶劑的體積比為1mmol:(10～12)mL。

2.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

3.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的硅膠柱層析分離純化所用溶劑為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑；所述的石油醚與乙酸乙酯的體積比(20～50):1。

4.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于在室溫及攪拌速度為250r/min～300r/min的條件下混合均勻，在光強為12W的藍色LEDs燈下光照，反應15h～24h。

5.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的多氟芳烴與MOM保護的醇的摩爾比為1:1.5。

6.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的多氟芳烴與Ir(ppy)₃光催化劑的摩爾比為1:0.01。

7.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的多氟芳烴與無水碳酸鉀的摩爾比為1:2。

8.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的多氟芳烴與2-巰基丙酸乙酯的摩爾比為1:0.2；所述的多氟芳烴的摩爾與有機溶劑的體積比為1mmol:10mL。

9.根據權利要求1所述的一種多氟芳基取代烷烴的制備方法，其特征在于所述的MOM保護的醇具體是按以下步驟進行的：在溫度為0℃的條件下，將10mmol醇溶于20mL無水THF中，加入0.26g NaH，在轉速為250r/min的條件下，攪拌30min，滴加1.25g溴甲基甲基醚，反應1h后，移至室溫并繼續攪拌24h，然后在溫度為0℃的條件下，滴加2mL水，20mL乙酸乙酯萃取3次，無水硫酸鈉干燥，柱層析分離，得到MOM保護的醇。