[發明專利]一種基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測電極及其制備方法

在審

• 申請號: 202110346795.1
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN115144454A
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 王玉書;常皓;王晟楠;饒偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: G01N27/49
• 分類號: G01N27/49;G01N27/30;G01N1/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 喬鳳杰

本發明涉及重金屬離子電化學檢測技術領域，更具體地，涉及一種基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測電極及其制備方法。包括如下步驟：提供液態金屬及氧化石墨烯或其衍生物的水溶液；將所述液態金屬加入氧化石墨烯或其衍生物溶液中，調節體系pH值至酸性，得混合液；對所述混合液進行處理使其中的液態金屬變為納米級顆粒。本發明解決了現有的重金屬離子電化學檢測的汞電極的毒性問題以及固態重金屬離子電化學檢測電極表面更新率差的問題。

技術領域

本發明涉及重金屬離子電化學檢測技術領域，更具體地，涉及一種基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測電極及其制備方法。

背景技術

由于農業和工業排放物對土壤和水源的污染，重金屬污染問題仍是目前亟需解決的環境污染問題。電化學檢測手段因其檢測方法操作簡單、所需設備簡單、檢測靈敏度較高等優點，電化學檢測手段已經被廣泛地應用于水體的重金屬離子檢測領域。

目前，較常使用的重金屬離子電化學檢測電極包括汞電極和其他固態電極。汞電極具有穩定的化學性質、較寬的電壓測試范圍以及優異的表面更新率，是目前應用最為廣泛的電極。但是，汞金屬具有生物劇毒性，限制了汞電極的應用范圍。對于非汞的固態電極，很好的解決了生物毒性問題，然而，較低的表面更新率不利于進一步提高檢測的靈敏性。

液態金屬在柔性電子、催化、醫療和能源等領域具有極高的應用潛力和研究價值。尤其鎵及鎵基合金在室溫下具有類似汞金屬的流動性，并可以與大多數金屬形成汞齊合金。另外，鎵及鎵基合金在水溶液中具有較高的氫過電勢，適合應用于電化學檢測的電極材料。但是將液態金屬應用于制備電極的過程中發現，液態金屬存在易氧化和靈敏度較低的問題。

發明內容

為克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測電極的制備方法，本發明所述方法包括如下步驟：

提供液態金屬和氧化石墨烯的水溶液或氧化石墨烯的衍生物的水溶液；

將所述液態金屬加入氧化石墨烯的水溶液或氧化石墨烯的衍生物的水溶液，調節體系pH值至酸性，得混合液；

對所述混合液進行處理使其中的液態金屬變為納米級顆粒。

優選的，所述液態金屬為鎵或鎵與銦、錫、鋅中的一種或多種組成的合金。

優選的，所述液態金屬與所述氧化石墨烯或其衍生物的質量比為1：0.013～0.042。

優選的，所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯的質量濃度為 0.5～1.5mg/mL。

優選的，調整后體系的pH值小于3。

優選的，用鹽酸對混合液的pH進行調節。

優選的，通過對混合液進行超聲或機械攪拌使其中的液態金屬變為納米級顆粒。

優選的，所述液態金屬變為納米級顆粒后，將混合液稀釋為中性，均勻地分散于導電碳紙表面，得到基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測的電極。

優選的，所述步驟將所述液態金屬納米顆粒稀釋至中性，均勻分散在導電碳紙表面，包括；

將所述液態金屬納米顆粒稀釋至中性，并與同體積的無水乙醇混合；

將所述液態金屬納米顆粒均勻分散在導電碳紙上，在室溫下自然干燥，其中液態金屬納米顆粒的負載量為0.5mg/cm²。

本發明還保護本發明所述方法制備得到的基于液態金屬納米顆粒的重金屬離子電化學檢測電極。

本發明具有如下有益效果：